[发明专利]一种以二甲基亚砜为溶剂合成硫氮丙睛酯类捕收剂的方法及应用

说明书

技术领域

本发明属于矿物加工技术领域，特别涉及一种以二甲基亚砜为溶剂合成硫氮丙睛酯类捕收剂的方法及应用。

背景技术

采用浮选手段富集和分离矿物过程中，浮选药剂发挥着关键作用。近些年，可利用矿产资源越来越往贫、细、杂方向发展，与此同时人们对矿石的处理要求却不断提高，所以对浮选药剂的要求也就越来越高。脂类捕收剂因为其良好的选择性而被广泛研究，以酯105为代表的硫氮丙睛酯已经在矿山推广应用。但是脂类捕收剂本身的化学特性决定了其较差的低温弥散性，造成使用该药剂的选矿企业生产指标受制于环境温度的变化。而且在硫氮丙睛酯合成过程中烷基仲胺与二硫化碳反应非常剧烈，对生产工艺造成很大困扰，合成反应的转化率也不高。在不影响捕收剂性能的情况下如何解决上述问题，无疑是个有实际意义的挑战。

另外，铜、铅、锌硫化矿往往伴生稀贵金属，我国的稀贵金属很大部分就是从铜、铅、锌冶炼中提取的。在伴生稀贵金属的铜、铅、锌硫化矿浮选过程中，总是尽可能保证主要金属矿物的回收率，而伴生稀贵金属的回收率往往还有很大的提升空间。采用新型捕收剂提高稀贵金属的回收率不仅可实现资源的综合利用，同时也能为企业带来巨大的经济效益。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种以二甲基亚砜为溶剂合成硫氮丙睛酯类捕收剂的方法及应用，该方法通过筛选出本身具有稀贵金属捕收能力的二甲基亚砜作为反应溶剂，使合成的捕收剂产品的捕收性能和低温弥散性得到了大幅提升，有效解决了低温使用硫氮丙睛酯难以分散的技术难题，并可以同时实现铜、铅、锌和伴生稀贵金属金、银、钼选矿回收率的提升，适用于处理氧化率较低的铜、铅、锌硫化矿的粗选和扫选作业，具有广泛的工业推广价值。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种以二甲基亚砜为溶剂合成硫氮丙睛酯类捕收剂的方法，包括如下步骤：

以二甲基亚砜为溶剂，加入烷基仲胺和二硫化碳，反应生成N，N-二烷基硫氮酯；

向上步反应后体系中加入丙烯腈，升温至50～80℃，反应后的油状混合物质即硫氮丙睛酯类捕收剂。

优选地，以摩尔比计，溶剂二甲基亚砜用量在46～139份之间，二硫化碳、烷基仲胺和丙烯腈加入量均为100份，能够降低至少10％的二硫化碳使用量，且二硫化碳与烷基仲胺反应过程温和，易于控制。

优选地，加入烷基仲胺和二硫化碳后反应20～60分钟，然后加入丙烯腈升温至50～80℃继续反应30～120分钟。

优选地，所述烷基仲胺通式如下：

其中R₁和R₂均为烷基基团，R₁与R₂相同或不同。

优选地，所述R₁与R₂为甲基、乙基、丙基、异丙基或苯基。

优选地，所述油状混合物质中硫氮丙睛酯质量分数为60％～81％，二甲基亚砜质量分数为15％～35％，余量为未反应原料及中间产物。

优选地，所述未反应原料及中间产物合计含量不高于5％。

上述制备所得硫氮丙睛酯类捕收剂可用于硫化矿浮，尤其是用于伴生稀贵金属的铜、铅、锌硫化矿浮选。

所述硫氮丙睛酯类捕收剂常温使用，或者用于0～10℃的低温浮选。

与现有技术相比，本发明以二甲基亚砜为溶剂，解决了烷基仲胺与二硫化碳反应过于剧烈的问题，并且可提高硫氮丙睛酯合成反应转化率，硫氮丙睛酯的转化率可提高3～6％。合成产品不需要进行提纯可直接作为硫化矿捕收剂使用；合成的捕收剂产品具有乳化后性能，解决了硫氮丙睛酯在矿浆中分散性差的问题，可实现低温条件下的浮选；合成的捕收剂产品具有复合捕收剂特性，兼具铜、铅、锌硫化矿和伴生金、银、钼等稀贵金属矿的捕收能力及其选择性，可以同时实现铜、铅、锌和伴生稀贵金属金、银、钼选矿回收率的提升，具有广泛的工业推广价值。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。

本发明合成工艺过程如图1所示，首先，以二甲基亚砜为溶剂，加入烷基仲胺和二硫化碳，搅拌20～60分钟，发生如下反应：