[发明专利]一种硫酸法制备红矾钠工艺中得到高纯度红矾钠的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫酸法制备红矾钠工艺中得到高纯度红矾钠的方法。

背景技术

铬盐是无机盐的主要品种之一，在国民生产中，有10％的商品品种与铬盐有关，铬盐行业的品种以红矾钠和铬酸酐为主，且铬酸酐也是红矾钠的深加工产品，红矾钠是重要的基本化工原料，在印染工业、电镀工业和皮革工业中作助剂，在化学工业和制药工业中也用作氧化剂，应用领域十分广泛.故红矾钠的制备技术尤为重要，在红矾钠生产过程中，铬铁矿经过焙烧、冷却、破碎、浸滤、中和、压滤、酸化等工序，制得红矾钠酸性液，红矾钠酸性液中含有经硫酸酸化生成的硫酸钠，在蒸发浓缩的过程中会随浓度的增加而结晶出来，硫酸盐对红矾钠产品品质有重要影响，硫酸盐分离不干净，是红矾钠成品不合格的主要原因，硫酸钠的存在影响以红矾钠作为原料生产衍生化学品的质量以及原料消耗，所以必须要除去其中的硫酸钠。

现红矾钠蒸发工艺中，一次蒸发到59-63波美度，过滤一次除芒硝，滤液进行二次蒸发，红矾钠溶液蒸发到69波美度，过滤后冷却结晶(如中国专利CN102408131A)，此法生产的红矾钠中硫酸钠含量高(0.25-0.35质量百分比)，红矾钠成品品质受到影响，硫酸钠含量超标，影响商品性能。

发明内容

鉴于上述现有技术中红矾钠中除去硫酸钠不彻底的问题，本发明研究开发了一种硫酸法制备红矾钠工艺中得到高纯度红矾钠的方法，创造性的运用二次蒸发及加软水的方式，有效解决上述的问题，从而提高了红矾钠成品的品质。

本发明提供的技术方案为：

一种硫酸法制备红矾钠工艺中得到高纯度红矾钠的方法，包括如下步骤：

步骤一、将硫酸法制备红矾钠工艺中得到的红矾钠酸性液进行一次高温蒸发，蒸发至溶液浓度为59-63波美度，过滤溶液并除去产生的结晶体，然后将滤液进行二次高温蒸发，蒸发至溶液浓度为71-74波美度，再次过滤溶液并除去产生的结晶体；

步骤二、将步骤一中二次高温蒸发并过滤得到的滤液中加入软水稀释至浓度为67-70波美度，搅拌冷却至一低温以结晶，得到红矾钠晶体和母液的混合物；

步骤三、将步骤二得到的红矾钠晶体和母液的混合物进行固液分离，得到红矾钠晶体。

优选的是，所述步骤一中进行一次高温蒸发的温度为80-86℃，进行二次高温蒸发的温度为90-96℃，一次蒸发及二次蒸发时的压力为-0.035～-0.045MPa(表压)。

优选的是，所述步骤一中蒸发采用的设备是管外沸腾式蒸发器或强制循环蒸发器。

优选的是，所述步骤一中过滤采用的设备是离心机，板框压滤机或真空带式过滤机中的一种；同时

所述步骤三中分离采用的设备是离心机，板框压滤机或真空带式过滤机中的一种。

优选的是，所述步骤二中加入的软水是纯水或蒸汽冷凝液，其电导率≤20us/cm，硫酸盐含量≤5ppm，其他离子含量≤100ppm，且温度60-80℃。

优选的是，所述步骤二的搅拌冷却结晶过程是在冷却结晶罐中进行，其搅拌速率为25-50r/min，冷却结晶时间为6-18小时，冷却结晶终点温度为36-42℃。

通过本发明，不仅能有效地除去红矾钠溶液中的硫酸钠等杂质，而且所得红矾钠晶体颗粒较大，品质好，易于固液分离，并能避免只经过一次蒸发引起设备结垢，经常除垢影响会生产效率，从而有效增加了热量利用率，提高了生产效率。

附图说明

图1为本发明所述的硫酸法制备红矾钠工艺中得到高纯度红矾钠的方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

根据本发明的一个方面，提供了一种硫酸法制备红矾钠工艺中得到高纯度红矾钠的方法，包括如下步骤：

(1)将硫酸法制备红矾钠工艺中得到的红矾钠酸性液加入到管外沸腾式蒸发器中在温度为80-86℃，压力为-0.035～-0.045MPa(表压)下进行一次高温蒸发，蒸发至溶液浓度为59-63波美度，使用离心机过滤溶液并除去产生的结晶体，然后将滤液在温度为90-96℃，压力为-0.035～-0.045MPa(表压)下，蒸发滤液浓度至71-74波美度；使用板框压滤机过滤溶液并除去产生的结晶体；

(2)将步骤(1)中二次高温蒸发并过滤得到的滤液中加入电导率≤20us/cm，硫酸盐含量≤5ppm，其他离子含量≤100ppm，且温度为60-80℃的软水进行稀释至滤液浓度为67-70波美度。