[发明专利]三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化物陶瓷材料领域，尤其涉及一种三维氧化铝纤维织物增强莫来石陶瓷及其制备方法。

背景技术

莫来石陶瓷具有优异的高温抗氧化和抗蠕变性能，耐腐蚀性好，热膨胀系数低，且其力学性能随着温度的升高而增加，被认为是一种非常理想的耐高温功能陶瓷。然而，莫来石陶瓷的室温断裂韧性较低（～2MPa·m^1/2），这严重限制了其推广应用。利用连续纤维增强莫来石陶瓷，能显著提高莫来石陶瓷的韧性，且连续纤维增强莫来石陶瓷可以采用液相法进行制备，具有广阔的工程应用前景。

氧化铝纤维熔点高、耐化学腐蚀、力学性能和高温抗氧化性能优异，其被广泛用作氧化物陶瓷基复合材料重要的增强纤维候选材料。利用连续纤维织物的骨架作用，可以通过液相法在相对较低的温度下无压烧结成型复合材料，此外，三维织物的强韧化方式具有整体性好、可设计性强、并且可以成型大型复杂构件的优点。因此，三维氧化铝纤维织物增强莫来石陶瓷具有较高的研究和应用价值。

现有技术中，通过液相法制备莫来石陶瓷基体的方法主要有两种：一种是以液相先驱体（如硅铝溶胶等）为原料，高温转化得到；另一种是以莫来石陶瓷粉为原料配制莫来石陶瓷浆料，通过真空浸渍工艺引入三维氧化铝纤维织物中，经高温煅烧和后续致密化得到。方法一中采用的液相先驱体在高温转化过程中会与氧化铝纤维发生扩散反应，导致纤维和基体界面结合过强而使复合材料发生脆性断裂，使得复合材料力学性能较差，因而通常需要进行界面改性处理。而界面改性工序繁琐、成本较高，且含界面相的三维氧化铝纤维织物增强莫来石陶瓷的高温服役性能严重受限于界面相的高温稳定性。方法二的核心思想是制备多孔莫来石基体，增加裂纹在基体中的扩散和偏转途径而有效耗散能量以达到纤维增韧目的，从而避免了界面涂层的使用，制备工序相对简单，且生产效率大为提高。多孔莫来石陶瓷基体制备过程中，需要合理调控莫来石陶瓷粉的烧结活性，使其烧结条件温和且高温性能稳定。因此，如何改进莫来石陶瓷粉原料及相应的制备工艺，以便在相对较低的温度下制备出力学性能优异的三维氧化铝纤维织物增强莫来石陶瓷，这对于本领域技术人员而言，将具有十分重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种力学性能优异且高温性能稳定的三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷，并相应提供一种制备周期短、成本低、能近净尺寸成型、能提高材料致密度的该三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷，所述多孔莫来石陶瓷是以多孔莫来石作为基体，以三维氧化铝纤维织物作为增强体，所述基体主要由多孔骨架和粘接相组成，所述多孔骨架主要由富硅莫来石溶胶转化得到的富硅莫来石粉中的莫来石组成，所述粘接相主要由富硅莫来石溶胶转化得到的富硅莫来石粉中的氧化硅组成。

上述的三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷，所述增强体优选是采用体积分数为38%～42%的三维氧化铝纤维织物。

上述的三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷，所述富硅莫来石粉优选是由固相含量为20%～25%的富硅莫来石溶胶转化得到。

作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷的制备方法，包括以下工艺步骤：

（1）富硅莫来石粉的制备：将铝溶胶和硅溶胶按比例共混后得到富硅莫来石溶胶，然后经高温转化得到富硅莫来石粉；

（2）陶瓷浆料制备：以步骤（1）制备得到的富硅莫来石粉为陶瓷原料、水为溶剂，配制陶瓷浆料，调节pH值；

（3）浆料浸渍热处理：以步骤（2）制备得到的陶瓷浆料为浸渍料，对三维氧化铝纤维织物进行真空浸渍，然后进行干燥，再经高温预烧结后，完成一次致密化过程；

（4）后续致密化：以所述富硅莫来石溶胶为先驱体，对步骤（3）中制备得到的多孔莫来石陶瓷粗坯进行真空浸渍，然后进行凝胶化，再经高温陶瓷化后，重复本步骤2～4次，制得三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷半成品；

（5）后续热处理：对步骤（4）中制备的三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷半成品进行后续热处理，制得三维氧化铝纤维织物增强多孔莫来石陶瓷。

上述制备方法所采用的技术思路主要分为两步：一是利用转化得到的富硅莫来石粉为原料配制陶瓷浆料，然后浸渍热处理三维氧化铝纤维织物；二是采用溶胶-凝胶法、以富硅莫来石溶胶为原料，对经浆料浸渍热处理后的纤维织物进行后续致密化。