[实用新型]一种加氢法生产兔耳草醛的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种有机合成香料的生产装置，具体涉及一种加氢法生产兔耳草醛的装置。

背景技术

兔耳草醛又名仙客来醛，自然界尚未发现。为无色至淡黄色液体，呈强烈瓜类和花香气，有罗马甜瓜香味。沸点270℃，溶于乙醇(1ml溶于3mL 80%乙醇)和大多数油脂中，不溶于甘油和水，几乎不溶于丙二醇，在碱中稳定。兔耳草醛具有独特的新鲜水果的甜、清香，能释放兔耳草、铃兰、紫丁香、百合等花香香味，香气纯真，幽雅柔和，留香时间长且首尾香气差异小。

兔耳草醛是重要的“全能型”合成香料之一，可用于各种香精配方，凡清甜花香香精均可适量使用，以增强青鲜花香头香以及和润持久之感。与紫罗兰酮类和玫瑰类香料有较好的香气协调性。也可微量用作食用香料。是我国GB 2760《食品添加剂使用卫生标准》规定允许使用的食品香料。主要用于配制瓜类及柑橘等水果型香精。有类似兔耳草和百合花的香气，对皮肤刺激小，用于调制花香型日用香精。含醛最较低的低级品用于肥皂和洗涤剂配方中，含量较高的高级品则用于香水香精中。可用于配制瓜类及柑橘类食用香精。在烘烤食品中使用量为1.2mg/kg；糖果中0.99mg/kg；冷饮中0.45mg/kg；软饮料中0.3mg/kg。目前的兔耳草醛一般都含有不同量的脱氢兔耳草醛和兔耳草醇。香料级产品一般含有90～95%的含醛量，广泛应用于花香型香精中。较低级的产品，含醛量85%左右，多用于各种洗涤剂的配方中，兔耳草醛可取代羟基香草醛使用，因为它比羟基香草醛稳定且有较强的香气。

目前国内没有兔耳草醛的批量生产，国际上仅瑞士奇华顿、俄罗斯等少数企业有生产。兔耳草醛合成的主要工艺路线包括：

经典的兔耳草醛合成方法是以异丙苯在甲醛、浓盐酸和氯化氢存在下进行氯甲基化反应，再和乌洛托品进行Sommelet反应得到对异丙基苯甲醛，再与丙醛碱性缩合后进行选择性加氢，制备兔耳草醛，该方法收率只有20%。

Scriabine一步法，采用异丙基苯在大量lewis酸存在下与甲基丙烯醛反应，一步制备α-甲基对异丙基苯丙醛，此方法的收率只有10%，同时采用大量的TiCl₄和BF₃-Et₂O（三氟化硼乙醚络合物）作为反应物料，水解后产生的废水量巨大，因此应用于工业化生产上毫无意义。三氟醋酸合成方法，采用异丙苯、乙酸酐、甲基丙烯醛在大量的三氟醋酸下进行反应，然后蒸出异丙苯+醋酸+三氟醋酸混合物，残余物质在甲醇中碱性水解得到兔耳草醛，该方法由于大量使用价格非常昂贵的三氟醋酸，生产成本太高。

另一种生产工艺中以枯茗醛与丙醛为原料，在以甲醇等为有机溶剂、氢氧化钾等碱性条件下进行缩合反应，生成脱氢兔耳草醛，中和反应体系后常压回收有机溶剂、减压回收未反应完全的枯茗醛，然后再将这一不饱和醛在高压反应釜内选择性地氢化而制备兔耳草醛，该方法制得的兔耳草醛收率65%，但由于上述工艺方法的氢化反应不可能做到绝对的选择性，因而常含有一些未被还原的不饱和的前兔耳草醛和少许的饱和醇等杂质，从而影响兔耳草醛的香气质量，而且产品难以纯化，导致香气含有杂气。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种加氢法生产兔耳草醛的装置，该装置适用于以钯炭为催化剂，乙醇为溶剂，碳酸钾溶液为脱氯剂，由前兔耳草醛（对异丙基-β-氯-α-甲基苯丙烯醛）与氢气反应生成兔耳草醛的生产方法，克服了加氢过程中反应不完全和催化剂套用后失活的缺点。

为达到上述目的，本实用新型加氢法生产兔耳草醛的装置包括不锈钢高压反应釜，该不锈钢高压反应釜上设置有钯炭催化剂投料手孔和气体泄放管，氮气集装格通过氮气管道分别与气体汇流排和不锈钢高压反应釜连接，氢气集装格通过氢气管道并经过气体汇流排与不锈钢高压反应釜连接，碳酸钾配料搅拌锅、前兔耳草醛高位槽和乙醇高位槽分别通过管道与不锈钢高压反应釜连接，所述的乙醇高位槽还通过管道并经过防爆隔膜泵和用于反冲洗的精密过滤器后与不锈钢高压反应釜连接，精密过滤器的液相出口通过管道与兔耳草醛粗品高位槽连接。

所述的气体泄放管上设置有阻火器。