[实用新型]一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置

说明书

技术领域

本实用新型属于气固吸附领域，涉及一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法，适于获得固体吸附气体过程中气体吸附量与吸附热的同步变化规律。

背景技术

气固吸附是指气体在固体表面的吸附作用，包括物理吸附和化学吸附，气体分子在固体表面吸附后由于分子动能降低，通常伴随放热现象。物理吸附一般对气体无选择性，吸附与脱附常同时进行，具有可逆特点，吸附放热与凝聚热相近，该类吸附常用于气体净化、分离和提纯等化工过程；化学吸附多为不可逆过程，吸附热与化学反应热相当，该类吸附常用于催化、反应和还原等工艺过程。无论是物理吸附还是化学吸附，吸附平衡后，吸附量和吸附热随温度的升高呈下降趋势。描述气固吸附过程最基本的特征参数是平衡吸附量和平衡吸附热，平衡吸附过程无法像化学反应一样通过反应动力学方程描述其变化过程，而工程应用中往往是通过吸附的动态特性反映生产能力和可靠性，例如，变压吸附是通过频繁改变气体与固体接触压力完成不同气体的分离，气体和固体在短时间内的吸附量和吸附热对工艺过程起决定作用，平衡吸附数据无法满足设计和生产要求。因此，测定气固吸附过程的动力学数据是解决上述问题的关键。

气体在吸附过程中放热，在脱附过程中吸热，由于工艺条件和工作环境的不同，吸热与放热达到热平衡后会形成相对稳定的温度场，这一温度场严重影响着吸附剂对气体的吸附分离效果。测定气固吸附过程的热量对于指导生产具有重要的作用，但是，吸附热通常较小，而传统的直接量热法、吸附等温线法、差示扫描量热法和色谱法等无法实现微热量的动态测量。例如，直接量热法适于测定大量放热的反应；吸附等温线法为平衡状态测量；差示扫描量热分析温度变化区间大，对被测样品进行主动加热，适于金属熔融、燃烧和相变等过程；色谱法需要载气一起工作，并且不能用于高压吸附测量过程，也无法测定吸附量。因此，针对气固吸附的高压过程、吸附热量小、气体单一和动态变化等特点，需要专门设计一种具有同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法。

发明内容

本实用新型的目的在于开发一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置及测定方法，使吸附过程中微量吸附热的变化与气体吸附量的变化保持同步，测定气体吸附量与吸附热从一平衡态到另一平衡态的过渡曲线，通过该曲线的时间常数反映吸附热对气体吸附量的影响规律，弥补了静态平衡法难以获得气体吸附时各参数的动态变化过程的不足，为实验研究和工程设计提供技术参考。

一种同步跟踪测定气固吸附过程微热量变化的装置，采用恒容法计量固体吸附气体的体积，通过高精度压力传感器测定吸附过程压力的变化，结合数据优化算法与粗大误差剔除算法，获得吸附过程气体吸附量变化曲线，采用绝热层与差热热屏延迟来减小吸附过程微热量的散失，通过温差控制保持热屏温度与测室腔体内部温度同步变化，获得温度变化曲线，通过仪器参数和积分曲线得到吸附热变化规律，与气体吸附量曲线对比分析，得到吸附热变化对气体吸附量的影响规律，该装置由气源系统、真空系统、气体计量系统、气固吸附系统、温差控制系统、功率标定系统和数据采集与阀门控制系统七部分组成。

其中所述气源系统由氦气气瓶、氦气减压阀、氦气进气阀、待测气体气瓶、待测气体减压阀、待测气体进气阀和缓冲管路组成。氦气气瓶储存高压氦气，待测气体气瓶储存高压待测气体，由于氦气与待测气体均为永久气体，压力较高，需要分别经过氦气减压阀和待测气体减压阀减至工作所需压力。缓冲管路是介于氦气进气阀、真空阀、计量腔进气阀和待测气体进气阀之间的空腔管路，用于缓冲存储待测气体和氦气。氦气进气阀和待测气体进气阀均为程序控制密封电磁阀，用于控制氦气和待测气体进入缓冲管路。

所述真空系统由真空阀和真空泵组成。真空阀为程序控制电磁阀，当真空阀打开时，缓冲管路内的气体经过真空泵排至大气。真空泵为油封滑片式真空泵，其绝对真空度可达0.1Pa。

所述气体计量系统由计量腔进气阀、均压阀、计量腔、压力传感器和温度传感器组成。计量腔进气阀和均压阀均为程序控制密封电磁阀，计量腔进气阀用于控制气体从缓冲管路流入或流出计量腔，均压阀用于控制气体从计量腔流入或流出气固吸附系统。计量腔用于计量一定摩尔数的气体，计量腔的体积通过排水法测定，内部充装的气体摩尔数根据气体状态方程由计量腔体积、气体压力和气体温度计算获得，气体状态方程包括理想气体状态方程、范德华方程和维里方程，根据气体的压力和温度决定气体状态方程的使用。压力传感器与计量腔通过气体密封螺纹密封，其压力范围不超过最大测试压力，精度小于0.2%。温度传感器采用铠装I级热电偶与计量腔相连。