[实用新型]一种高纯镓分离装置

说明书

技术领域

 本发明涉及一种分离装置，尤其涉及一种高纯镓分离装置。

背景技术

 高纯镓是制造半导体砷化镓、磷化镓、锗半导体掺杂元素；纯镓及其低熔合金可作核反应的热交换介质，高温温度计的填充料，有机反应中作二酯化的催化剂。近年来，随着OLED，即有机发光二极管（Organic Light-Emitting Diode），又称为有机电激光显示（Organic Electroluminesence Display, OELD）的迅猛发展，进一步促进了高纯镓的需求。

高纯镓的检测目前主要采用等离子体光谱仪（ICP-OES）、等离子体质谱仪（ICP-MS）、辉光放电质谱仪（GD-MS）等仪器检测，由于ICP-OES的灵敏度不高，对高纯镓特别是6N（6个9）以上镓已经无能为力；GD-MS由于价格昂贵且装备少分析成本高，不适于生产控制需求；而ICP-MS由于具有高灵敏度且分析成本适中满足了大部分生产、贸易、用户的需求，越来越受到重视，但是ICP-MS不能耐高基体样品，必须采取某种手段去除基体而只留下杂质元素在ICP-MS上测定。

本实用新型是设计一种装置来分离高纯镓基体而留下杂质元素，具有分离和富集作用。

发明内容

本实用新型的目的是提供一种高纯镓分离装置，通过该装置，利用基体镓与杂质不同氯化物的沸点不同，保持一定温度，基体镓以三氯化镓除去，而杂质留下来，经酸溶后用ICP-MS测定。

为实现上述目的，本实用新型的技术解决方案是：一种高纯镓分离装置，包括可控硅电炉、氯化氢发生烧瓶、氯化分离装置、控制器和热电偶，其特征在于：所述氯化分离装置8内，设有坩埚9，该坩埚通过连接管5、洗瓶6与氯化氢发生器2连通，氯化分离装置8还与水抽11连通，可控硅电炉1、12和热电偶10均通过导线与控制器13连接。

所述氯化分离装置8是由高纯石英制作的夹层式装置。

本实用新型的有益效果是：分离速度快，基体去除干净，杂质保留完全，再现性好，操作简单等。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图

其中：1—可控硅电炉；2—氯化氢发生烧瓶；3—滴液漏斗；4—上烧瓶；5—连接管；6—洗气瓶；7—氯化分离器盖；8—氯化分离装置；9—小坩埚；10—热电偶；11—水抽；12—可控硅电炉；13—控制器。

具体实施方式

下面结合附图详细描述本发明的具体实施方式。

参见图1，本实用新型的包括可控硅电炉、氯化氢发生烧瓶、氯化分离装置、控制器和热电偶，其特征在于：所述氯化分离装置8内，设有坩埚9，该坩埚通过连接管5、洗瓶6与氯化氢发生器2连通，氯化分离装置8还与水抽11连通，可控硅电炉1、12和热电偶10均通过导线与控制器13连接。

所述氯化分离装置8是由高纯石英制作的夹层式装置。

本实用新型的具体分离过程为：

第一步，将高纯浓盐酸倒入氯化氢发生器2中；将高纯催化发生剂倒入氯化氢发生器的上烧瓶4内；将高沸点保温剂导入氯化氢发生器的环状保温层内；在洗气瓶内导入高纯浓盐酸；

第二步，调节可控硅电炉1温度为50-60℃，调整氯化氢发生器2的调液旋钮，使催化发生剂以三秒一滴的速度滴入氯化氢发生器烧瓶内，产生氯化氢气体；调节可控硅电炉12温度为180-240℃；

第三步，把空白小坩埚9放入氯化分离装置内；打开水抽；检查管道和器皿气密性；30分钟后取出空白坩埚；

第四步，把装有高纯镓的小坩埚（试样坩埚）放入氯化分离装置内；打开水抽；检查管道和器皿气密性；待高纯镓挥发完毕后取出坩埚；

第五步，向空白坩埚和试样坩埚内加酸溶解后进行ICP-MS测定其中的杂质。

本装置与物料接触的部件由高纯度石英组成，以保证分离过程中物料不受污染。