[发明专利]一种流化床气相法合成片状包覆材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种片状包覆材料的制备方法，特别是涉及一种流化床气相法合成片状包覆材料的制备方法。 

背景技术

片状包覆材料是由一种微纳米片状材料通过化学键或其他作用力将另一种纳米材料包覆起来形成的纳米尺度的有序组装结构。这种片状包覆材料属于核-壳结构材料，由于其独特的内外结构特性整合了两种材料的性质，并互相补充各自的不足。通过片状材料的表面包覆处理，可以改善或改变微纳米粒子的分散性，表面活性，相容性，同时可以产生新的物理、化学功能。在催化、光催化、电池、气体存储及分离方面有着广泛的应用前景。要获得性能优异的微纳米片状材料，包覆技术至关重要，近年来应用于片状包覆材料的技术有液相沉积法和气相沉积法。液相沉积法是将预处理的片状材料在悬浮溶液中充分搅拌分散，在一定温度及pH值等条件下，通过反应在片状材料表面沉积一层所需物质，再经洗涤、干燥、焙烧等后序处理即可制得，其工艺技术相对较成熟，但是操作步骤繁琐且条件控制苛刻；气相沉积法以可挥发的金属或非金属有机物为物源，与流化状态的片状材料在一定条件下发生化学或物理气相反应，生成金属或非金属氧化物沉积在片状材料表面，使包膜和晶化一次完成，形成一层致密均匀的透明金属氧化物薄膜，但工艺技术要求高。 

流化床是一种利用气体或液体通过颗粒状固体层而使固体颗粒处于悬浮运动状态，并进行气固相反应过程或液固相反应过程的反应装置。中国专利CN 102939405 A（流化床热解碳涂覆）公开了一种流化床热解碳涂覆装置，借助将蒸汽形式的气态烃（或其他含碳物质）热分解为涂层而沉积在相对小的基体上，在基质材料的整个外表面上沉积均匀厚度的涂层。中国专利CN 102952418 A（由流化床化学气相沉积法制造的衍射颜料）公开了包覆电介质核心的微结构化的颜料，该电介质核心具有衍射光栅。一般流化床的工艺要求高，而且很多的流化床装置使用的流化气体并未能得到充分的循环利用，而能结合其他制备技术的装置更是微乎其微。 

发明内容

本发明的目的是提供一种流化床气相法合成片状包覆材料的制备方法。 

为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是： 

本发明所述的一种流化床气相法合成片状包覆材料的制备方法，其特征在于：

1）称取片状材料，通过上端加料口置于流化床反应器腔体底部；

2）开启真空泵，将流化床反应器腔体抽成真空，从流化床反应器的流化气体进口注入流化气体，通过压力表确定通入量，开启循环泵使得流化气体在流化床反应器腔体内循环，调节流化气体的气流大小，使得片状材料处于悬浮状态；

3）开启加热炉体，调节流化床反应器腔体内的温度；

4）液体包覆原料经过液体进样泵从液体储料罐吸入到液体汽化器，气化处理之后通入流化床反应器腔体中；

5）在流化床反应器腔体中，液体包覆原料在一定温度作用下分解沉积在片状材料的表面，形成包覆复合结构；

6）包覆完成后，待流化床反应器腔体温度降至室温，通过流化床反应器腔体的顶部加料口将包覆后的产物取出即得产品。

所述的片状材料优选片状云母，片状二氧化硅，片状氧化铝，片状二氧化钛，片状云母钛，片状云母铁或片状玻璃，或者它们的混合物。 

所述的片状材料片径优选为10~150 μm。 

所述的片状材料的径厚比优选为30以上。 

所述的片状材料密度优选为1.0~4.5 g/cm³。 

所述的片状材料添加量不超过流化床反应器腔体容积的六分之一。 

所述的流化气体优选为氮气、空气、氩气、氦气、二氧化碳。 

所述的流化气体的气流优选为2.4~3.6 m³/h。 

所述的流化床反应器腔体的温度优选为350~600℃。 

所述的液体包覆原料为可挥发的金属或非金属有机物。 

所述的液体包覆原料优选钛酸正丁酯，异丙醇钛，四（二甲氨基）钛（TDMAT），四（二乙氨基）钛，正硅酸乙酯，1,2-二甲基硅乙烷，二氯甲硅烷，三异丁基铝，羰基铁或羰基铬，或者两种以上的混合物。 

所述的液体包覆原料进样速度优选为0.3~2.6 g/min。