[发明专利]制备超细氧化钇的多功能反应釜及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于制备稀土设备及其稀土制备方法，具体为制备超细氧化钇的多功能反应釜及其方法。

背景技术

目前在生产中超细粉体以及纳米粉体所占份额仍旧比较小，而且其纯度较常规粒度粉体低，由于制造工艺原因，制备超细与纳米粉体容易夹带进杂质，影响其纯度。目前有溶胶-凝胶法、沉淀法、固相法、喷雾热分解法、燃烧法等。沉淀法具有原料成本低、设备简单、颗粒均匀等优点，但是在沉淀、灼烧中却容易形成团聚，从而影响粒度大小。随着现在经济社会的发展，超细氧化钇粉体越来越受到青睐，但是对于超细粉体的纯度要求也更高。众多沉淀剂中以精致草酸对产品纯度影响较低，碳铵虽然能制备细粒度粉体，但是杂质含量高。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种工艺简单、纯度较高超细氧化钇粉体的制备方法及其设备。具体技术方案为：

制备超细氧化钇的多功能反应釜，所述的多功能反应釜包括釜体，釜体从上到下依次分隔为四个独立的腔室，四个腔室分别为沉淀剂容器、母液容器、反应仓、陈化室；所述的沉淀剂容器上面还有冷凝区；

沉淀剂容器有沉淀剂进料阀门，母液容器有母液进料阀门，反应仓有进料阀门；反应仓与陈化室之间有阀门，阀门可以连通或断开反应仓与陈化室；陈化室底部有卸料阀；

釜体外有水浴加热装置，所述的水浴加热装置包括盘管，盘管分布在釜体的侧壁内，还包括热水进口阀门和热水出口阀门，所述的热水进口阀门安装在沉淀剂容器处且在冷凝区下方，热水出口阀门安装在反应仓处；热水从热水进口阀门进入，依次对沉淀剂容器、母液容器和反应仓加热；

釜体顶部有搅拌桨驱动装置，连接搅拌轴，搅拌轴依次穿过沉淀剂容器、母液容器和反应仓三个腔室，每个腔室内都有搅拌桨安装在搅拌轴上；

所述的搅拌轴上还包括沉淀剂管路和母液管路，所述的沉淀剂管路连通沉淀剂容器和反应仓，在沉淀剂容器内，沉淀剂管路入口有沉淀剂阀门；所述的母液管路连通母液容器和反应仓，在反应仓内，母液管路的入口处有母液阀门；

还包括一控制器，搅拌桨驱动装置、沉淀剂进料阀门、母液进料阀门、进料阀门、阀门、卸料阀、热水进口阀门、热水出口阀门、沉淀剂阀门、母液阀门分别与控制器连接，由控制器控制搅拌桨驱动装置的运行和各个阀门开闭。

超细氧化钇的制备方法包括以下步骤：

（1）在多功能反应釜的母液容器内配制0.25~0.5mol/L的氯化钇溶液，控制溶液的pH在0.1~0.3之间，温度控制在30℃~75℃之间；

（2）在多功能反应釜的沉淀剂容器加入草酸，并用水溶解；草酸添加量为，草酸与氯化钇摩尔比为1.5:1~2:1；

（3）草酸溶液中再添加氨水，氨水添加量为，氨水与草酸根摩尔比为1.5:1~2.5:1，加热草酸氨水混合溶液，温度控制在55℃~85℃之间；

（4）在多功能反应釜的反应仓内再先加入水，控制温度30℃~65℃之间，并加入聚乙二醇；

（5）向反应仓内先加入草酸氨水混合溶液，然后加入氯化钇溶液，搅拌进行共沉淀反应；

（6）反应结束后，将物料导入陈化室内，陈化1~3小时；

（7）将所得步骤（6）陈化得到的沉淀物进行抽滤洗涤。

（8）沉淀物再进行灼烧，得到高纯超细氧化钇粉体，灼烧温度在750℃~950℃。

本发明提供的超细氧化钇的制备方法，所采用的是在草酸溶液中添加氨水作为沉淀剂一步沉淀反应制备高纯度超细氧化钇粉体，简化了工艺，避免了因为多步骤转化而引进杂质的风险，添加表面活性剂能控制物料团聚在一定范围内。本发明提供的多功能反应釜能够在一个设备内完成多个步骤，避免物料转移引入杂质的问题，并且水浴加热时候，最先加热的区域温度较高，随着水温降低，加热的温度也降低，利用该原理对不同腔室提供不同的加温。

附图说明

图1 是本发明的多功能反应釜结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案以及优点更加清晰明了，以结合附图及其实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

（1）在多功能反应釜的母液容器内配制100L的0.25mol/L的氯化钇溶液，控制溶液的pH在0.1~0.3之间，温度控制在65℃；

（2）在多功能反应釜的沉淀剂容器加入草酸，并用水溶解；草酸添加量为，草酸与氯化钇摩尔比为1.5:1，配制草酸溶液100L；