[发明专利]一种用于过氧化物硫化氟弹性体的生产方法无效
申请号: | 201310679946.0 | 申请日: | 2013-12-16 |
公开(公告)号: | CN103755856A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 徐明 | 申请(专利权)人: | 江苏梅兰化工有限公司 |
主分类号: | C08F214/22 | 分类号: | C08F214/22;C08F214/28;C08F214/26;C08F216/14 |
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地址: | 225300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 过氧化物 硫化 弹性体 生产 方法 | ||
1.一种用于过氧化物硫化氟弹性体的生产方法,它包括以下步骤:
步骤一,准备原料:三种含氟单体的气体、分散剂、过氧化物硫化点单体、引发剂、链转移剂、pH调节剂和去离子水;
步骤二,将由去离子水,分散剂溶液、引发剂、链转移剂和pH调节剂混合成的分散液,调节PH值,抽空并氮气置换使氧含量至合格,并将分散液倒入聚合釜中;
步骤三,收集三种含氟单体的气体至恒压器,控制三种气体在恒压器压力恒定,恒压器的压力在0.4-0.8MPa;
步骤四,将三种含氟单体的气体分别经过调节阀和质量流量计后进入静态混合器混合,混合均匀后,经模压机压缩到反应压力进入聚合釜,模压机的压力在2.5-6.4MPa;
步骤五,在计量泵中加入过氧化物硫化点单体;
步骤六,将过氧化物硫化点单体加入到聚合釜中与三种含氟单体的气体在分散液中进行聚合反应。
2.根据权利要求1所述的用于过氧化物硫化氟弹性体的生产方法,其特征是所述的三种含氟单体的气体为偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、全氟烷基醚和全氟烷氧基醚中的任意三种气体,所述的全氟烷基醚或全氟烷氧基醚分子简式为:DE2=DEO(DE2DE2O)nRE;其中n为0~5的整数,并且RE为1~6个碳原子的全氟烷基。
3.根据权利要求1所述的用于过氧化物硫化氟弹性体的生产方法,其特征是所述的分散剂溶液为全氟辛酸铵或全氟壬烷酸铵,分散剂的加入的量为无离子水质量的0.1%~5%。
4.根据权利要求1所述的用于过氧化物硫化氟弹性体的生产方法,其特征是所述的引发剂为为水溶性过氧化物,引发剂的加入量为无离子水质量的0.01%~0.5%。
5.根据权利要求4所述的用于过氧化物硫化氟弹性体的生产方法,其特征是所述的水溶性过氧化物为过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸氢铵、过硫酸氢钠或过硫酸氢钾。
6.根据权利要求1所述的用于过氧化物硫化氟弹性体的生产方法,其特征是所述的链转移剂为异丙醇、丙二酸二乙酯、乙酸乙酯、四氯化碳、丙酮或十二硫醇,链转移剂加入的量为无离子水质量的0.01%~1.5%。
7.根据权利要求1所述的用于过氧化物硫化氟弹性体的生产方法,其特征是所述的pH调节剂为磷酸盐或乙酸盐缓冲剂,调节后的PH值为7—10。
8.根据权利要求1所述的用于过氧化物硫化氟弹性体的生产方法,其特征是所述的过氧化物硫化点单体为含溴或碘的可与含氟单体共聚硫化点单体,分子简式为:REI或REBr,其中,RE为C1-4全氟烷基,所述C1-4饱和全氟烷基为全氟甲基、全氟乙基、全氟正丙基、全氟异丙基、全氟正丁基、全氟异丁基或全氟叔丁基。
9.根据权利要求8所述的用于过氧化物硫化氟弹性体的生产方法,其特征是所述的聚合单体选自偏氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、2-三氟甲基六氟丙烯、α-全氟己烯或2-三氟甲基-α-全氟丁烯。
10.根据权利要求1所述的用于过氧化物硫化氟弹性体的生产方法,其特征是步骤六将过氧化物硫化点单体加入到聚合釜中过程中以可控的速度加入补加混合单体和过氧化物硫化点单体,补加混合单体通过对设立的比值器按工艺要求输入比值,根据一种含氟单体的质量流量自动计算出另外两种含氟单体的质量流量,从而自动控制这两种含氟单体恒压器出口调节阀的开度,维持比值的恒定,过氧化物硫化点单体与含氟单体的摩尔比在0.1:1~10:1,所含单体的相对比率设定为与所得含氟聚合物中已共聚单体单元的所需比率大致相等,以便在可控温度下保持恒定的反应釜压力直至反应结束。
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