[发明专利]在水溶性无机氧化剂或无机盐表面进行亲油疏水改性的方法

说明书

技术领域

    本发明属于材料、化学化工技术领域。

背景技术

如氧化铈、过氧化钠、过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾等一类水溶性无机氧化剂或无机盐具有强氧化性和腐蚀性，它们可作高分子聚合反应中游离引发剂（如氯乙烯化合物聚合中的乳化聚合和氧化还原聚合）、在油脂与肥皂业中用作漂白剂，在染料工业、电镀工业、照相业和化学工程等方面均有很广泛地用途。但是它们在使用中也存在一些缺点，如易溶于水，在水中溶解度较大，易水解或遇水分解，并且在潮湿空气中易受潮结块等。这影响了水溶性无机氧化剂或无机盐在工业中的进一步广泛应用。因此，需要对它们的表面进行亲油疏水改性，从而提高它们的储存稳定性及在溶液中的分散性。

发明内容

本发明目的是提出一种对水溶性无机氧化剂或无机盐进行表面亲油疏水的改性工艺，以使水溶性无机氧化剂或无机盐提高亲油疏水性能。

本发明技术方案包括以下步骤：

1）在氯化铝的去离子水溶中加入甲醇和丙二醇，加热至回流，分离出甲醇后进行真空干燥，取得中间产物；

2）将油酸、正丁醇、正己酸和硫酸钛混合反应后，再加入步骤1）取得的中间产物和水溶性无机氧化剂或无机盐继续反应，待反应结束后冷却至常温，经静置、分离，取得固相，再将固相进行干燥，即得改性后的水溶性无机氧化剂或无机盐。

采用以上工艺对水溶性无机氧化剂或无机盐表面进行亲油疏水改性，提高了其在潮湿空气中的储存稳定性和在溶液中颗粒的分散性，从而可进一步提高其在工业化应用中的广泛性。

为了使水溶性无机氧化剂或无机盐亲油疏水性能达到最优，并且成本控制在较低的范围，所述氯化铝、甲醇、1,2-丙二醇、油酸、正丁醇、正己酸、硫酸钛、去离子水、水溶性无机氧化剂或无机盐分别占投料总质量的3%～5%、3%～8%、1%～3%、1%～3%、0.5%～5%、1%～2%、0.5%～2.5%、2%～4%和67%～88%。

所述水溶性无机氧化剂或无机盐为过硫酸钠或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种。

附图说明

图1为未经改性的过硫酸钠的扫描电镜图。

图2为经过本发明工艺改后的过硫酸钠的扫描电镜图。

具体实施方式

一、改性工艺：

1、将一定质量比的氯化铝和去离子水在三口烧瓶中搅拌至完全溶解，加入相应质量比的甲醇和丙二醇的混合物，加热至回流，分离出甲醇后，真空干燥，作中间产物A备用。 

2、准确称取一定质量的油酸、正丁醇和正己酸混合于三口反应瓶中，加入一定量的硫酸钛，反应1.5小时后，加入一定质量的中间产物A、搅拌。加入定量的过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）继续反应2小时。冷却、静置，分离、干燥，即得产品。

其具体组成中各组分占投料总重量的百分比（100%）为：

方案1：氯化铝 3%、甲醇 3%、丙二醇 1%、油酸 1%、正丁醇0.5%、正己酸 1%、硫酸钛 0.5%、去离子水2%，其余为过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）。

方案2：氯化铝 3.5%、甲醇 3.5%、丙二醇 2%、油酸 1.5%、正丁醇1.5%、正己酸 1%、硫酸钛 1%、去离子水2.5%，其余为过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）。

方案3：氯化铝 4%、甲醇 5%、丙二醇 2%、油酸 2%、正丁醇2%、正己酸 1.5%、硫酸钛 1%、去离子水3%，其余为过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）。

方案4：氯化铝 3.5%、甲醇 4%、丙二醇 2%、油酸 1%、正丁醇3%、正己酸 1.5%、硫酸钛 2%、去离子水2.5%，其余为过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）。

方案5：氯化铝 5%、甲醇 8%、丙二醇 3%、油酸 3%、正丁醇4%、正己酸 2%、硫酸钛 2.5%、去离子水3%，其余为过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）。

方案6：氯化铝 5%、甲醇 8%、丙二醇 3%、油酸 3%、正丁醇5%、正己酸 2%、硫酸钛 2.5%、去离子水4%，其余为过硫酸钠（或氧化铈、过氧化钠、过硫酸铵、过硫酸钾）。

二、产品的性能鉴定：

取原料过硫酸钠进行扫描，取得电镜图，如图1所示。

取经过本发明工艺改性的过硫酸钠进行扫描，取得电镜图，如图2所示。