[发明专利]一种蓝色活性染料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种活性染料及其制备方法，尤其是一种蓝色活性染料及其制备方法。

背景技术

活性染料以其色彩艳丽、应用方便，与纤维以共价键结合，具有优异的牢度性能而越来越广泛的应用到印染过程。随着其应用性能的开发，活性染料的染色已经遍及棉、毛、麻、尼龙、丝绸等纤维织物的染色，并且其应用范围越来越广泛。本发明要解决的技术问题是：提供一个色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强的蓝色活性染料及其制备方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强的蓝色活性染料及其制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种蓝色活性染料，具有如下式(I)结构通式

式(I)中

R₁为

其中n为1、2、3或4；m=2n。

所述R₁为

本发明还提供了上述结构式(I)染料的制备方法，包括如下步骤：

1)、一次缩合

向反应罐中加水，再加入溴氨酸，升温至85-86℃，物料溶解，得溴氨酸溶液，备用；

向反应罐中加水，再加入间氨基乙酰苯胺，升温至70-74℃；物料溶解，将碳酸氢钠加入，得间氨基乙酰苯胺溶液，备用；

向反应罐内加入氯化亚酮，水，盐酸，升温至40-42℃，物料溶解，得氯化亚铜溶液，备用；

将间氨基乙酰苯胺溶液加入到溴氨酸溶液中，然后将氯化亚铜溶液加入，维持温度80-83℃，反应得一步缩合液；

2)、精制

3)、磺化：

将101-104.5%的发烟硫酸加入到反应罐中，慢慢地将精制所得干品加入，维持温度30-35℃，反应得磺化物；

将磺化物细流加入到放有冰水混合物的冰析罐中，伴随碎冰至物料全部加入。压滤，收集滤饼，备用；

4)、水解：

将磺化滤饼加入反应罐中，加入水，维持温度95-97℃反应，然后进行盐析，抽滤，收集水解滤饼；

5）、氨基磺酸乙醇胺酯的合成

反应罐中加入一乙醇胺，开动搅拌，慢慢加入氨基磺酸，加毕，升温至110-170℃，反应4-6小时,降温30℃以下，得到粘稠液体，备用

6）、二次缩合：

反应罐中加入冰和水，加入三聚氯氰，搅拌，加入步骤5）所得粘稠液体，维持pH=9.0-11.0,温度控制0-5℃，反应得二次缩合物；

7）、三次缩合

将水解滤饼加入到反应罐中，加入水打浆，调pH=6.5-8.0,物料溶解，加硅藻土,搅拌，压滤,同时收集滤液；

将二次缩合物一次性加入到滤液中，升温至30-50℃，调整pH=6.0-8.0，维持温度30-50℃，反应得三次缩合物；即制得式(I-1)蓝色活性染料；

当将步骤7)所得三次缩合物调pH=11.5-12,维持温度8-10℃，维持pH=11.5-12反应1小时后，再调pH=6.5-8.0，即制得式(I-2)蓝色活性染料；

本发明所具有的有益效果：

本发明蓝色活性染料色泽鲜艳、饱满，应用性能优异，使用方便，适用性强。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。

实施例1

一种蓝色活性染料，该蓝色活性染料具有式(I-1)结构式：

该式(I-1)活性染料的制备方法，包括如下步骤：

1、一次缩合

向反应罐中加水4600Kg，再加入100%溴氨酸404Kg，升温至85-86℃。物料溶解，得溴氨酸溶液，备用。

向反应罐中加水2500Kg，再加入100%间氨基乙酰苯胺180Kg，升温至70-74℃。物料溶解，将100%碳酸氢钠336Kg加入，得间氨基乙酰苯胺溶液，备用。

向反应罐内加入100%氯化亚酮10Kg，水25Kg，30%盐酸42.5Kg，升温至40-42℃。物料溶解，得氯化亚铜溶液，备用。

将间氨基乙酰苯胺溶液加入到溴氨酸溶液中，然后将氯化亚铜溶液加入。维持温度80-83℃，反应2-5小时，得一次缩合物；

2、精制一