[发明专利]一种从杠柳中分离纯化杠柳毒苷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及天然产物的制备领域，特别是一种从杠柳中分离纯化杠柳毒苷的方法。

背景技术

杠柳毒苷，又名杠柳苷、五加皮苷G等，英文名称为Periplocoside，为中药杠柳以及香加皮的主要活性成分，无色片状结晶（丙酮），易溶于乙醇，几乎不溶于乙醚、丙酮、苯和石油醚。其结构如下：

发明内容

本发明为实现上述发明目的采用的技术方案如下：采用硅胶柱层析以及氧化铝柱层析相结合的方法从杠柳中纯化杠柳毒苷。包括以下步骤：

（1）、去杠柳皮粉粹，用热乙醇回流提取，减压浓缩后，先用苯萃取，再用水饱和正丁醇萃取，得正丁醇提取物；

（2）、取正丁醇提取物进行硅胶柱层析，洗脱液为含量为10%甲醇的乙酸乙酯（乙酸乙酯先用水饱和）；

（3）、将硅胶柱层析后样品用中性氧化铝柱层析，洗脱液为氯仿-甲醇-水（65:35:10，下层）；

（4）、将硅胶柱层析后的样品再用以水饱和的乙酸乙酯重结晶，既得杠柳毒苷。

本发明具有以下技术效果：采用硅胶柱层析以及氧化铝柱层析相结合的方法从杠柳中纯化杠柳毒苷。工艺简单，产品质量稳定，溶剂可回收利用，生产成本较低。

具体实施方式：

实施例1

取杠柳皮粉粹，用热乙醇回流提取，减压浓缩后，先用苯萃取，再用水饱和正丁醇萃取，得正丁醇提取物。取正丁醇提取物100g，使用500g硅胶进行硅胶柱层析，洗脱液为含量为10%甲醇的乙酸乙酯（乙酸乙酯先用水饱和），洗脱7个柱体积约14L，收集第3-4柱体积流份，合并，回收溶剂。然后将硅胶柱层析后样品约13.8g用中性氧化铝柱层析，洗脱液为氯仿-甲醇-水（65:35:10，下层）。将硅胶柱层析后的样品再用以水饱和的乙酸乙酯重结晶，既得杠柳毒苷。

实施例2

取杠柳皮粉粹，用热乙醇回流提取，减压浓缩后，先用苯萃取，再用水饱和正丁醇萃取，得正丁醇提取物。取正丁醇提取物200g，使用1000g硅胶进行硅胶柱层析，洗脱液为含量为10%甲醇的乙酸乙酯（乙酸乙酯先用水饱和），洗脱7个柱体积约30L，收集第3-4柱体积流份，合并，回收溶剂。然后将硅胶柱层析后样品约25g用中性氧化铝柱层析，洗脱液为氯仿-甲醇-水（65:35:10，下层）。将硅胶柱层析后的样品再用以水饱和的乙酸乙酯重结晶，既得杠柳毒苷。

实施例3

取杠柳皮粉粹，用热乙醇回流提取，减压浓缩后，先用苯萃取，再用水饱和正丁醇萃取，得正丁醇提取物。取正丁醇提取物500g，使用2500g硅胶进行硅胶柱层析，洗脱液为含量为10%甲醇的乙酸乙酯（乙酸乙酯先用水饱和），洗脱7个柱体积约80L，收集第3-4柱体积流份，合并，回收溶剂。然后将硅胶柱层析后样品约70g用中性氧化铝柱层析，洗脱液为氯仿-甲醇-水（65:35:10，下层）。将硅胶柱层析后的样品再用以水饱和的乙酸乙酯重结晶，既得杠柳毒苷。