[发明专利]酸面团馒头中挥发性风味物质的顶空固相微萃取检测方法有效
申请号: | 201310610998.2 | 申请日: | 2013-11-26 |
公开(公告)号: | CN103675124A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
发明(设计)人: | 何国庆;张国华;朱永胜;何捷;刘同杰;陈启和;阮辉 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 沈自军 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 面团 馒头 挥发性 风味 物质 顶空固相微 萃取 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及发酵食品风味分析技术领域,尤其涉及一种酸面团馒头中挥发性风味物质的顶空固相微萃取检测方法。
背景技术
馒头(Chinese Steamed Bread)也称为馍或馍馍,是起源于我国的传统主食,在我国特别是北方地区日常生活中占有重要地位。据统计,我国北方每年馒头的用粉量占面粉总量的70%左右。馒头主要是以小麦粉为原料,加水、酵母或发酵剂(酵子、面肥、起子、老面)等和成面团发酵,经过面团的揉制、成型及醒发等过程,最后经过汽蒸熟化为成品。
酸面团馒头,是指用上次做馒头留下来的发酵面团,以此作为发酵剂,加入面粉和成面团进行发酵,加入适量碱,和面后成型,醒发蒸制馒头。我国早在13世纪就开始使用酸面团发酵生产馒头。随着20世纪80年代中期即发活性干酵母进入我国市场,由于活性干酵母活性高,发酵力大,使用量少等优点,所以人们开始用活性酵母蒸制馒头。由于干酵母是纯种发酵,制作的馒头风味单调,而传统发酵酸面团是多种微生物共生的微生态体系,是多种微生物糖化、发酵、酯化的协同作用,组织结构更趋于柔软细腻而富有弹性的口感,而且生成了醇、酯、醛、酚、酸、低分子糖、多肽、氨基酸等多种风味物质。所以制作的馒头质地细致,风味独特,备受广大消费者的青睐。
目前,关于酸面团馒头品质及营养成分的研究较多,而对于其挥发性风味成分研究较少。顶空固相微萃取(Headspace-Solid Phase Micro-Extraction,HS-SPME)是20世纪90年代新发展起来的一种用于食品风味物质分析检测的技术。这种方法最大的特点是把取样、萃取、富集、进样等过程在同一个装置完成,减少了实验的繁琐。与其他分离方法相比,此方法选择性好,不需要溶剂,所需样品用量少,且操作简单、快速、费用低,并可与气相色谱或液相色谱直接联用。
公开号CN103105440A的发明专利申请公开了一种测定牛肝菌中挥发性风味物质的方法,方法如下:(1)采用顶空固相微萃取(HS-SPME)方法对牛肝菌中的挥发性成分进行萃取;(2)利用气相色谱-质谱联用技术结合Kovats保留指数(KI)对萃取到的挥发性成分进行分离鉴定;(3)利用气相色谱-嗅觉测量法(GC-O)对牛肝菌中的挥发性风味物质进行鉴定。该方法能简单快速地分析牛肝菌中的挥发性风味成分。
HS-SPME技术已广泛应用于食品领域,但对酸面团制备的馒头中挥发性风味成分的研究还尚未报道。
发明内容
本发明提供了一种酸面团馒头中挥发性风味物质的顶空固相微萃取检测方法,不需有机溶剂,能快速、有效地检测出酸面团馒头中的挥发性风味物质。
一种酸面团馒头中挥发性风味物质的顶空固相微萃取检测方法,包括:
(1)将酸面团馒头冷却、切块后,置于70-75℃水浴中预平衡30-40min;
(2)采用顶空固相微萃取技术对预平衡后的酸面团馒头中的挥发性风味物质进行吸附萃取;
(3)利用气相色谱-质谱分析技术对挥发性风味物质进行鉴定。
采用顶空固相微萃取技术可有效分离挥发性成分,再利用质谱谱图分析和保留指数方法结合,能准确鉴别待测挥发性化合物。
步骤(1)中,所述的酸面团馒头的冷却时间可以为5-10min,便于馒头切块。
所述的酸面团馒头切块后,粒径为50-100目,便于萃取。通过所述的预平衡,可以使馒头中风味物质充分挥发出来,在样品瓶顶空形成相对饱和的浓度,可有效提高萃取效率。
步骤(2)中,所述的顶空固相微萃取采用的65μm PDMS/DVB萃取头,对样品中挥发性风味物质有较强吸附能力,萃取效果稳定。
顶空固相微萃取时,萃取温度为75℃,萃取时间为30-40min;优选为30min。
步骤(3)中,气相色谱分析时,色谱柱可以采用DB-WAX(30m×0.25mm×0.25μm),载气为高纯度氦气(99.999%),流速为1ml/min,进样口温度为250℃,进样时以不分流方式进样。
气相色谱分析时,采用以下程序升温:初始温度40℃,保持3min,以5℃/min升温至200℃,再以10℃/min升温至230℃,保持3min。通过试验发现此升温程序对样品中挥发性风味物质分离效果较好,并且重复性好。
质谱分析条件可以为:电离方式为EI,电离电压70eV,灯丝发射电流35μA,离子源温度230℃,接口温度280℃,检测方式为全离子扫描。
所述的酸面团馒头可以通过如下方法制备:
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