[发明专利]二甲基环硅氧烷混合标准品的制备工艺及作为定性用标准品的应用

说明书

技术领域

本发明涉及二甲基环硅氧烷混合标准品的制备工艺及作为定性用标准品的应用。

背景技术

二甲基环硅氧烷混合体(DMC)和D4是世界各国有机硅工厂生产的主要中间体，硅橡胶生产过程中会产生和残留一些挥发性的二甲基环硅氧烷，这些残留的二甲基环硅氧烷影响硅橡胶产品质量和环境，因此残留量受到控制。已经发布的国家标准：GB/T 28112-2011《硅橡胶中挥发性甲基环硅氧烷残留量的测定》中，需要一个用于各种挥发性的二甲基环硅氧烷定性用的混合标准品，由于除了D4、D5、D6外，还没有别的二甲基环硅氧烷单标，因此，无法配制D4—D10混合标准溶液。目前也没有可用于硅橡胶及其制品中残留D4—D10的定性分析用的D4—D10混合标准品。

发明内容

本发明的目的在于提供二甲基环硅氧烷混合标准品的制备工艺及作为定性用标准品的应用。

本发明所采取的技术方案为：

二甲基环硅氧烷混合标准品的制备工艺，包括以下步骤：

1）将硅橡胶生胶用无水乙醚浸泡至溶解，充分搅拌；

2）搅拌同时加入甲醇，使得硅橡胶凝聚沉淀，充分静置，取上清液；

3）将上步所得的上清液蒸馏除去乙醚与甲醇；

4）将除去乙醚与甲醇的残余物中加入正己烷与水，水蒸气蒸馏，收集正己烷层，蒸出水层再用正己烷萃取，合并正己烷层，定容，得到含有D4、D5、D6、D7、D8、D9、D10各二甲基环硅氧烷单体的浓溶液；

5）分析上述浓溶液中的各二甲基环硅氧烷单体的含量，并调整其中的十甲基环五硅氧烷单体的含量至48-52mg/L，即得到混合标准品。

在得到混合标准品后，再用GC-MS分析确定混合标准品中的D4、D5、D6、D7、D8、D9、D10各二甲基环硅氧烷单体，出具总离子流色谱图，标识图中各峰的化合物归属。

步骤1）中，硅橡胶生胶和无水乙醚的用量比为1g：（4.8-5.2）ml。

步骤1）中，所述的无水乙醚为分析纯无水乙醚。

步骤1）中硅橡胶生胶与步骤2）中甲醇的用量比为1g：（2.8-3.2）ml。

步骤2）中，静置的时间为5-8h。

步骤1）中硅橡胶生胶与步骤4）中残余物中加入的正己烷的用量比为50g：（4.8-5.2）ml。

步骤1）中硅橡胶生胶与步骤4）中残余物中加入的水的用量比为50g：（95-105）ml。

步骤4）中，残余物中加入的正己烷与萃取蒸出水层所用的正己烷的体积比为1：（0.8-1.2）。

二甲基环硅氧烷混合标准品作为定性用标准品的应用，所述的定性用标准品用在气相色谱法测定硅橡胶以及硅橡胶制品中残留的二甲基环硅氧烷含量时确定D4、D5、D6、D7、D8、D9、D10各二甲基环硅氧烷的出峰位置。

本发明的有益效果是：利用硅橡胶生胶作为原料以及本发明的工艺可以便利地制备定性用二甲基环硅氧烷混合标准品（D4—D10）。不需要寻找D4、D5、D6……D10共7个单标来配制混标。

附图说明

图1为本发明的水蒸气蒸馏装置示意图。

图2是典型的GC-MS总离子流色谱图。

图3是D4（八甲基环四硅氧烷）标准质谱库检索结果。

图4是D5（十甲基环五硅氧烷）标准质谱库检索结果。

图5是D6（十二甲基环六硅氧烷）标准质谱库检索结果。

图6是D7（十四甲基环七硅氧烷）标准质谱库检索结果。

图7是D8（十六甲基环八硅氧烷）标准质谱库检索结果。

图8是D9（十八甲基环九硅氧烷）标准质谱库检索结果。

图9是D10（二十甲基环十硅氧烷）标准质谱库检索结果。

具体实施方式

二甲基环硅氧烷混合标准品的制备工艺，包括以下步骤：

1）将硅橡胶生胶用无水乙醚浸泡至溶解，充分搅拌；

2）搅拌同时加入甲醇，使得硅橡胶凝聚沉淀，充分静置，取上清液；

3）将上步所得的上清液蒸馏除去乙醚与甲醇；

4）将除去乙醚与甲醇的残余物中加入正己烷与水，水蒸气蒸馏，收集正己烷层，蒸出水层再用正己烷萃取，合并正己烷层，定容，得到含有D4、D5、D6、D7、D8、D9、D10各二甲基环硅氧烷单体的浓溶液；

5）分析上述浓溶液中的各二甲基环硅氧烷单体的含量，并调整其中的十甲基环五硅氧烷单体的含量至48-52mg/L，即得到混合标准品。