[发明专利]混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料及其方法

说明书

技术领域

本发明属于工程陶瓷制备技术领域，具体涉及一种混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料及其方法。

背景技术

二硅酸锂微晶玻璃是一系列析出以二硅酸锂（Li₂Si₂O₅）为主晶相的微晶玻璃的总称。其主要成分为Li₂O和SiO₂，此外会添加P₂O₅、B₂O₃、ZrO₂、K₂O、Al₂O₃、CaO、CeO₂、La₂O₃等组分，以起到助熔剂、形核剂等作用。近几十年来，研究人员对基础玻璃的组成设计技术、微晶玻璃的核化与晶化机理、微晶玻璃的制备技术及组成-结构-性能关系进行了大量的探索研究，但是断裂韧性、强度和透光率很难达到完美匹配。

1998年，Ivoclar公司和苏黎世大学共同研制开发，推出IPS Empress2微晶玻璃体系。即采用热压铸入的制备工艺生产出二硅酸锂牙科用玻璃陶瓷材料。它具有完美的自然光泽、较好的力学性能和耐化学腐蚀性，能够满足牙冠和链接桥的应用要求。但是还不能满足对力学性能要求较高的牙根材料的使用要求。

中国专利200710072597.0报导了以ZrO₂为增强相的二硅酸锂微晶玻璃复合材料及其制备方法。其在二硅酸锂微晶玻璃中引入5～30%（wt%）ZrO₂,真空热压烧结而制成含ZrO₂增强相的二硅酸锂微晶玻璃复合材料，其最大抗弯强度330MPa，断裂韧性3.54MPa·m^1/2。尽管这种方法制得的微晶玻璃复合材料具有高的强度和断裂韧性，但是由于ZrO₂相的加入使得整个玻璃在烧结过程中粘度增加，影响致密，难于获得半透明的材料。

二硅酸锂微晶玻璃的制备方法主要有熔融法、烧结法和溶胶-凝胶法三大类。IPS Empress2和上述的以ZrO₂为增强相的二硅酸锂微晶玻璃复合材料的制备分别采用了熔融法和烧结法；这两种工艺存在以下缺点：1、玻璃熔化温度高，能耗大；2、添加的成分受到玻璃溶解度的限制；3、熔融法制得的微晶玻璃整体析晶能力差；4、采用烧结法，虽然可以在粉料成型过程中添加第二增强相，但烧结法中粘度的提高会阻碍玻璃和增强相的烧结导致材料的致密度下降。与上述三种工艺不同的是，混合烧结法是将晶体直接加入到玻璃粉中，再烧结成玻璃陶瓷（也称玻璃基复合材料）。虽然从形式上看也是采用烧结工艺，但这种工艺和烧结法有着本质的不同，因为晶体不是从母相玻璃中析出而是由外部直接加入。该工艺的优点是对母相玻璃的组分不像传统工艺那样严格，因为晶体并不是从母相玻璃中直接析出，所以可以直接使用没有析晶能力的玻璃粉末，具有很大的灵活性，为用同一组分的母相玻璃加入不同的晶体来制备不同类型的玻璃陶瓷提供了可能。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料及其方法，降低了生产成本即可在烧结前将所需色料加入到混合粉末中解决熔融法配色困难等问题，可制备出长达单一玻璃粉烧结5倍尺寸的长棒状晶粒，为增韧二硅酸锂微晶玻璃开辟了一条新的途径。

为达到以上目的，本发明采用如下技术方案：

混合反应烧结法制备的二硅酸锂微晶玻璃材料，其原料由偏硅酸锂晶体粉末、石英砂玻璃粉末和二硅酸锂基础玻璃粉末组成，所述偏硅酸锂晶体粉末记为M，石英砂玻璃粉末记为S，二硅酸锂基础玻璃粉末记为D，其中M：S：D的摩尔比为1：（1～2）：（0～8）。

所述偏硅酸锂晶体粉末的原料由Li₂O和SiO₂按摩尔比为1:1组成。