[发明专利]微波法一步合成硫化铜铟量子点的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种太阳能电池材料的制备方法，尤其涉及一种硫化铜铟量子点的制备方法，属于半导体纳米材料和太阳能电池技术领域。

背景技术

太阳能电池发展中，薄膜电池从一开始就以低成本成为人们关注的热点，目前国际上大规模生产的薄膜电池主要有硅基薄膜太阳能电池、铜铟镓硒太阳能电池（CIGS）、碲化镉（CdTe）薄膜电池。目前，硫化铜铟（CuInS₂）作为一种新型的太阳能电池材料成为新的研究热点。

CuInS₂是最重要的IB-IIIA-IVA族半导体材料之一，其在104~105 cm^-1范围内有很大的吸收系数，禁带能隙宽度1.55 eV，很接近太阳能电池的最佳禁带宽度( 1.45 eV) ，因此不需要添加其他元素来调整其禁带宽度，简化了生产过程，从而提高了生产的稳定性。CuInS₂太阳能电池具有较高的光电转化效率，其最高转换效率可达20%。CuInS₂材料具有很高的吸光系数，可以有效地减少材料的使用和电池的质量，同时降低了晶体硅太阳能电池的高昂成本，有利于产业化生产。无光衰退现象和高光电转化效率也使其能应用于大型电源中。

目前常见的CuInS₂的制备方法一般分为两步：首先分别制备含有两种元素的金属前驱体，然后硫化，以达到最佳配比的三元化合物。主要方法有溶液法、单一前体法、高温外延生长法、化学气相沉积（CVD）、电沉积法和硫化法等。也可以采用水热法和溶剂热法进行制备。但是，目前仍需要简单、低成本的方法来制备高品质的硫化铜铟纳米材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波法一步合成CuInS₂量子点的方法，选择微波水热方法，在稳定剂和形貌控制剂存在的条件下形成In^III盐和Cu^II盐的混合溶液，再加入硫源，一步反应得到硫化铜铟量子点。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种微波法一步合成硫化铜铟（CuInS₂）量子点的方法，其特征在于，将In^III盐和Cu^II盐溶解在稳定剂水溶液中，防止In^III水解；之后加入巯基化合物，调节混合溶液的pH值，再加入硫源水溶液，搅拌均匀后在微波作用下水热反应；反应结束后，将反应产物冷却、洗涤、干燥即可得到CuInS₂量子点。

所述的方法具体包括下列步骤：

步骤1. 将In^III盐溶解在稳定剂水溶液中，其中稳定剂含量为0.16-0.64 mmol/L, In^III盐的浓度为1-4 mmol/L；

步骤2. 加入Cu^II盐，Cu^II盐的浓度为1-4mmol/L，之后加入巯基化合物；

步骤3. 调节混合溶液的pH值为8.0-11.3，加入硫源水溶液，充分混合均匀； 

步骤4. 将步骤3得到的溶液转移至微波水热反应器中，微波加热反应，反应产物冷却至室温后，离心、洗涤，干燥后得硫化铜铟CuInS₂量子点。

所述In^III盐为InCl₃、In₂(SO₄)₃或In(CH₃COO) ₃，Cu^II盐为CuCl₂、CuSO₄、Cu(CH₃COO)₂或Cu(NO₃)₂。

所述的混合溶液中，总的金属盐的浓度为2 ~8 mmol/L，优选为4mmol/L。

所述的In^III盐、Cu^II盐的摩尔比为1:1。

所述的总的金属离子（M²⁺）和硫源中S元素的物质的量比优选为1:1-1:2.5。

所述的硫源为Na₂S、H₂S、CS(NH₂)₂、CH₃CSNH₂、RSH等。