[发明专利]一种具有永久阻燃效果的反应型曼尼希聚醚多元醇的制备方法和用途

权利要求书

1.一种具有永久阻燃效果的反应型曼尼希聚醚多元醇的制备方法,其特征包括以下步骤：

（1）多聚甲醛或甲醛水溶液与二乙醇胺反应得到3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应液，并经过减压蒸馏得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷；

（2）芳香族酚类化合物或/和三聚氰胺类化合物与步骤（1）得到的3-羟乙基-1,3-噁唑烷反应，得到中间体曼尼希碱；

（3）在催化剂作用下，将步骤（2）制备得到的中间体曼尼希碱与环氧化合物聚合反应得到具有永久阻燃效果的反应型曼尼希聚醚多元醇粗品，粗品经减压蒸馏除去低沸点杂质得到成品；

其中：

步骤（2）中所述芳香族酚类化合物为

  或       或  ，R在苯环上的取代位置可以为2或4或6位，或2和4，或2和6位，R表示H或Cl或Br或C1-C9的烷基；三聚氰胺类化合物为三聚氰胺或三聚氰酸；

步骤（3）中所用的催化剂为KOH、NaOH、Et₂O·BF₃、DMC或叔胺类催化剂，催化剂的用量为中间体曼尼希碱质量的0.1-2%；步骤（3）中所用环氧化合物为环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丙醇或环氧氯丙烷。

2.根据权利要求1所述的反应型曼尼希聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（1）中多聚甲醛或甲醛水溶液与二乙醇胺的反应温度为60-80℃，反应2-4h，减压蒸馏取125-130℃/8000Pa下的馏分得到产物3-羟乙基-1,3-噁唑烷。

3.根据权利要求1所述的反应型曼尼希聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（2）中反应温度为60-120℃，反应时间2-7h。

4.根据权利要求3所述的反应型曼尼希聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（2）中反应温度为70-90℃，反应时间3-5h。

5.根据权利要求1所述的反应型曼尼希聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（3）中所用催化剂的用量为中间体曼尼希碱质量的0.2-0.8%。

6.根据权利要求1或5所述的反应型曼尼希聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（3）中反应温度为80-120℃，反应压力为0.1-1 MPa，反应时间3-7h。

7.根据权利要求6所述的反应型曼尼希聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（3）中反应温度为90-110℃，反应压力为0.1-0.5 MPa，反应时间4-6h。

8.根据权利要求1所述的反应型曼尼希聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（3）中环氧化合物与中间体曼尼希碱的摩尔比为10-2:1。

9.根据权利要求8所述的反应型曼尼希聚醚多元醇的制备方法，其特征在于步骤（3）中环氧化合物与中间体曼尼希碱的摩尔比为6-4:1。

10.权利要求1-9之一所述的反应型曼尼希聚醚多元醇在制备有阻燃要求的聚氨酯硬质泡沫材料中的应用。