[发明专利]一种离子液体置换-热处理制备Mg2Ni合金的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种离子液体置换-热处理制备Mg₂Ni合金的方法，属于金属材料技术领域。

背景技术

镁镍储氢合金具有吸氢量大（Mg₂NiH₄为3.6wt%），电化学储氢容量高（理论值为965mAh·g^-1），密度小、资源丰富、价格低廉、环境负荷小以及吸放氢平台好等优点，成为最具开发前途的储氢材料之一。目前，制备镁-镍储氢合金的主要方法有高温熔炼法、机械合金法等。高温熔炼法是工业上制备镁-镍储氢合金的主要方法，但由于镁和镍的熔点分别为650℃和1455℃，二者相差高达805℃，在熔炼过程中镁易挥发，难于得到化学配比精准的Mg₂Ni储氢合金，合金成分偏析严重，产物为大块，而且操作过程较为复杂、能耗高，得到的合金活化困难、吸放氢动力学性能差；机械合金化法通过机械球磨有利于生成纳米晶、准晶或非晶，极大地改善了合金的吸放氢动力学性能，但要得到纳米晶和非晶需要长时间球磨（10～120h），规模化生产困难，同时球磨过程中镁易粘在钢珠和内衬上，难以得到化学配比精确的Mg₂Ni储氢合金，而且容易引入杂质，从而降低镁镍储氢合金的储氢性能。因此，有必要开发工艺及设备简单、成本低、所得Mg₂Ni合金储氢性能好的制备方法，促进Mg₂Ni储氢合金的实际应用。置换-热处理法是利用金属镁的化学活泼性质，通过置换反应制备镁镍双金属粉，然后在高温下热处理形成镁镍合金的方法。由于该方法具有设备及操作简单、所得合金为粉末，可通过调节置换反应参数来控制合金组成、形状、颗粒大小等优点，从而提高合金的储氢性能，成为制备Mg₂Ni储氢合金的有效方法。但是镁的电极电位较负，不能在水溶液中进行置换反应。有机溶剂虽然可进行镁置换镍的反应，但有机溶剂挥发性大、毒性强、对无机盐的溶解能力有限，加之金属粉体在有机溶剂中分散困难。因此，必须寻找一种性能更好的溶剂来进行镁置换镍反应，离子液体的发现和应用为解决此问题提供了一种新途径。

离子液体是室温离子液体的简称，是由特定阳离子和阴离子构成在室温或近于室温下呈液态的有机熔盐体系。与其它溶剂相比，离子液体具有挥发性小、热稳定性高、液态范围大、电化学窗口宽（一般大于4V）、可溶解许多有机物和无机物、易于循环利用等优异的物理化学性能，其应用领域十分广阔。离子液体作为溶剂不仅可以溶解很高浓度的金属盐（可达5mol/L以上），而且为我们提供了一种与传统溶剂完全不同的反应环境，每一个化学反应在离子液体中进行都有可能取得与传统化学反应不同的令人惊异的结果。因此，在用活泼金属置换制备双金属粉体方面，离子液体是一种性能优异的绿色溶剂。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题及不足，本发明提供一种离子液体置换-热处理制备Mg₂Ni合金的方法。本发明提供的这种方法解决了高温熔炼法制备Mg₂Ni合金难于控制化学配比、成分偏析严重、能耗高，机械合金法设备要求高、易引入杂质、难于规模化生产等问题，本发明通过以下技术方案实现。

一种离子液体置换-热处理制备Mg₂Ni合金的方法，其具体步骤如下：

（1）制备Mg-Ni双金属粉：首先将镍盐溶解到离子液体中，然后在搅拌条件下向含镍盐的离子液体中加入镁粉反应0.5～4h得到离子液体混合物，其中离子液体混合物中镍离子的浓度为0.01～1mol/L，最后离子液体混合物经过滤得到滤渣，滤渣经洗涤及真空干燥后即得到Mg-Ni双金属粉；

（2）制备Mg₂Ni合金：在真空条件或惰性环境下，将步骤（1）制备得到Mg-Ni双金属粉加热到500～800℃热处理2～4h，即能制备出Mg₂Ni合金。

所述镍盐为无水氯化镍、无水四氟硼酸镍或无水磺酸镍。