[发明专利]甲基异丁基甲酮高温萃取高浓含酚煤化工废水的方法有效
申请号: | 201310347885.8 | 申请日: | 2013-08-09 |
公开(公告)号: | CN103420442A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 陈赟;张鹏羽 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C02F1/26 | 分类号: | C02F1/26 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 丁基 高温 萃取 高浓含酚 煤化工 废水 方法 | ||
技术领域
本发明属于高浓含酚煤化工废水萃取脱酚领域,涉及一种甲基异丁基甲酮高温萃取高浓含酚煤化工废水溶剂的方法,可以同时高效脱除挥发酚和非挥发酚。
背景技术
煤化工包括煤制天然气、煤制油、煤制烯烃、煤焦油精制、煤气化等。煤化工高浓含酚废水是指与煤相关化工行业产生的含有高浓度挥发酚和非挥发酚的废水。该类废水水质成份复杂,污染物质主要有氨、二氧化碳、单元酚、多元酚、脂肪酸等,硫化氢含量较少。目前一般采用汽提方式脱除氨、二氧化碳、硫化氢等污染物,之后再进行溶剂萃取回收粗酚。
目前工业上常用的萃取剂有甲基异丁基甲酮、二异丙醚、中油等。甲基异丁基甲酮对单元酚和多元酚都具有较高的萃取性能;二异丙醚虽然对单元酚萃取性能好,但对多元酚萃取性能差;中油萃取率低,流程复杂。中国申请专利201010242537.0提出采用二异丙醚萃取,再串联用甲基异丁基甲酮萃取。由于甲基异丁基甲酮完全包含二异丙醚的性能,对单元酚和多元酚的萃取性能都远优于二异丙醚,所以该专利技术显得冗余,不具备工业化实际应用特征。中国申请专利201110163577.0提出以甲基叔戌基醚为萃取剂对煤化工含酚废水进行萃取,甲基叔戌基醚是一种比较少见的有机溶剂。而一字之差的甲基叔戊基醚对单元酚和多元酚萃取性能都低于甲基异丁基甲酮,并且工业中使用的甲基叔戊基醚一般纯度低,常与甲基叔丁基醚共存,给溶剂回收带来不便。ZL200910192476.9提出用于煤气化废水脱酚的填料萃取塔及萃取脱酚方法,使用甲基异丁基甲酮萃取,其萃取温度在30-60℃,并且单纯是在萃取塔内逆流萃取。由前面脱酸脱氨出来的塔釜出水降低到萃取温度和萃取温度升到用于萃余相精馏塔塔釜温度两个温度差越大,循环冷却水和蒸汽耗量越高。ZL200610033932.1公开了萃取溶剂虽为甲基异丁基甲酮,但该专利采用先脱酸,再萃取,而后溶剂及氨回收工艺,萃取pH值通常都高于9以上,并且分离萃余相的精馏塔是一个复杂塔,既要分离出萃取剂,还要分离出氨。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处,本发明的目的在于提供一种更加高效、更加节能、更适于工业化的甲基异丁基甲酮高温萃取高浓含酚煤化工废水溶剂的方法。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:一种甲基异丁基甲酮高温萃取高浓含酚煤化工废水溶剂的方法,包括以下操作步骤:
(1)一次萃取:将甲基异丁基甲酮与高浓含酚煤化工废水先用静态混合器混合再采用油水分离器澄清,得到萃取相和萃余相;或者直接将甲基异丁基甲酮与高浓含酚煤化工废水再澄清在混合澄清装置中预先萃取,得到萃取相和萃余相;
(2)二次萃取:步骤(1)出来的萃取相和萃余相在萃取塔内逆流萃取,分别得到二次萃取相和二次萃余相;
(3)溶剂回收:二次萃取相进入精馏塔分离得到甲基异丁基甲酮和粗酚;二次萃余相进入另一精馏塔分离得到甲基异丁基甲酮和萃取后的水;分离得到的甲基异丁基甲酮集中进入溶剂储槽,回收循环利用,萃取后的水进入后续生化处理工段作进一步处理。
步骤(1)所述高浓含酚煤化工废水含有挥发酚和非挥发酚;所述挥发酚包括苯酚、甲酚及其他单元酚;所述非挥发酚包括二元酚等高沸点酚类物质。
步骤(1)所述预先萃取的pH值介于5~8.5,萃取温度介于40~80℃,优选60~80℃;所述甲基异丁基甲酮与高浓含酚煤化工废水体积比为1:8~1:1。
步骤(1)和(2)所述萃取的温度介于60~80℃。
步骤(2)所述萃取塔为填料萃取塔或转盘萃取塔。
步骤(2)所述二次萃取的pH值介于5~8.5,二次萃取级数2~10级。
步骤(3)所述二次萃取相的精馏工艺条件为:理论级数10~20级,塔顶操作压力0.1~0.2MPa,塔顶温度60~110℃,塔底温度200~220℃。
步骤(3)所述二次萃余相的精馏工艺条件为:塔顶温度85~90℃,塔底温度95~110℃。
本发明采用对挥发酚和非挥发酚有良好萃取性能的甲基异丁基甲酮为萃取剂,采用两次串联萃取过程,实现高效脱酚,低能耗萃取及溶剂回收过程。萃取剂与含酚废水煤化工废水在混合澄清装置中进行一次萃取,萃取相和萃余相随后在填料萃取塔或转盘萃取塔内逆流萃取,得到二次萃取相和二次萃余相。两次萃取温度介于40~80℃。二次萃取相进入精馏塔分离得到萃取剂和粗酚;二次萃余相进入另一精馏塔分离得到萃取剂和萃取后的水。回收的萃取剂集中进入溶剂储槽,处理后的水进生化进一步处理。若不经过一次萃取直接进入二次萃取,萃取温度选择介于60~80℃。
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