[发明专利]利用生产可膨胀石墨的废酸液制备工业硫酸铝的工艺方法

说明书

技术领域

本发明属于可膨胀石墨生产废水回收利用技术领域，具体涉及一种利用生产可膨胀石墨的废酸液制备工业硫酸铝的工艺方法。

背景技术

可膨胀石墨的生产方法有多种，常用的化学氧化法，以HNO₃、H₂SO₄作氧化剂，以重铬酸钠、高锰酸钾、氯酸钾等作为插层剂，与石墨反应制成可膨胀石墨，在其生产过程中，每生产一吨可膨胀石墨需要消耗98%浓度的硫酸1.5吨～2.4吨，而浓硫酸在生产的整个反应过程中，只是起到氧化作用，其本身的质量没有发生变化。而作为插层剂的原料在整个反应过程中分解释放出的活性氧进入石墨层间形成石墨层间化合物—可膨胀石墨。反应完成后，大量的酸液需要用水清洗，为使生产出的可膨胀石墨的PH=7，每生产一吨可膨胀石墨要产生20～30m³的含酸废水，若直接排放或经简单的中和处理后排放，会造成环境污染和资源浪费，这也是石墨生产行业困扰已久的技术难题。尤其是插层剂采用重铬酸钠（Na₂Cr₂O₇）时，洗涤废水中不仅含有大量的硫酸，而且还含有大量的三价铬离子和少量的六价铬离子，给环境造成的污染更加严重。因此现有石墨生产技术存在的主要缺陷：一是石墨生产过程中产生的废酸液量大浓度大，因而处理难度也大。这些废水如不经过处理而排放到环境中，将会对环境造成重度污染。二是由于硫酸的使用量大，不能回收利用，直接造成生产成本的增加；三是由于硫酸用量大，洗涤水用量增加，造成水资源的浪费。

发明内容

本发明的目的在于提供一种既能解决可膨胀石墨生产过程中废酸液的排放对环境造成的严重污染，又能将产生的废酸液全部回收利用，变废为宝，不产生任何废物，还能节约大量的硫酸和水资源的一种利用生产可膨胀石墨的废酸液制备工业硫酸铝的工艺方法。

为实现上述目的所采取的技术方案是：该工艺方法包括以下步骤：

步骤1、酸化处理：将天然鳞片石墨、浓度为98%的硫酸、浓度为28%以上的过氧化氢，按照石墨︰硫酸︰过氧化氢=1︰2.3︰0.15的重量配比加入带搅拌的反应釜，反应温度控制在60℃±5℃，反应时间30分钟，再加入浓度为65～70%的硫酸，将反应釜中浓度为98%的硫酸稀释到浓度为80～85%时即可，搅拌冷却至常温25℃，反应完成后，制得可膨胀石墨和硫酸溶液的混合料液； 

步骤2、脱酸、水洗处理：将步骤1反应后的混合料液放入压滤机进行脱酸，滤出浓度为80～85%的废酸液输进1号耐酸罐中留用待处理，压出的可膨胀石墨滤饼送入搅拌桶，加入浓度为20～40%的稀硫酸，搅拌均匀，放入真空洗涤机进行脱酸洗涤，稀硫酸的加入量以脱出的洗涤酸液浓度为30%～45%即可，将此洗涤废酸液输进2号耐酸罐中留用待处理，然后加水继续进行反复脱酸洗涤，直至脱酸洗涤后的可膨胀石墨滤饼的PH值=7时，停止脱酸洗涤，制得可膨胀石墨湿料，而反复洗涤的酸液浓度≤20%时，将此洗涤酸液返回真空洗涤机作为循环使用；

步骤3、干燥处理：将步骤2的可膨胀石墨湿料送入干燥机内进行干燥，干燥温度为55～65℃，干燥至石墨含水量为0.5～1%时，即为可膨胀石墨成品；

步骤4、废酸液的处理：取步骤2中的1号耐酸罐内脱酸压滤出的浓度为80%～85%的废酸液和2号耐酸罐内脱酸洗涤出的浓度为30～45%的洗涤废酸液，二者配比按混合后酸液浓度为55～60%时即可，制得混合酸液；

步骤5、制备硫酸铝溶液：将混合酸液加入反应釜，通入蒸汽加热，当温度达到80℃时，按照混合酸液︰氢氧化铝=1︰0.32的重量配比，缓慢加入氢氧化铝，当反应温度达到120℃±5°时，保温2小时，制得硫酸铝溶液；

步骤6、将步骤5制得的硫酸铝溶液放进喷雾结晶器中，在常温下进行喷雾结晶，即得晶粒状硫酸铝成品。

按照本发明的利用生产可膨胀石墨废酸液制备工业硫酸铝的工艺方法，其有益效果是：

（1）能够有效解决可膨胀石墨生产过程中废酸液的排放对环境造成的严重污染，可将产生的废酸液全部回收利用，直接用于硫酸铝的生产，使废硫酸变废为宝，不产生任何废物，同时回收处理工艺简单，成本较低，产出的硫酸铝质量完全达到商品硫酸铝的要求。