[发明专利]一种基于离子热过程的多孔炭材料制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种炭材料的制备方法，具体是涉及一种基于离子热过程的多孔炭材料制备方法。

背景技术

随着富勒烯、纳米炭管和石墨烯等新型炭材料的发现，科学工作者越来越认识到多孔炭材料在科学发展和人类进步中的重要地位。多孔炭材料具有高的化学稳定性，高的比表面积，可控的孔道结构，可设计的元素组成以及良好的电学性质。由于其在化学领域，电子领域以及航空等领域的卓越性能和广泛应用，多孔炭材料引起了人们极大的重视；材料科学家一直在寻找有效并且绿色的手段将丰富的孔道结构引入到炭材料中。

多孔炭材料的制备方法有很多种，如化学气相沉积法，沥青热解法，高压电弧法，激光刻蚀法以及水热炭化法等。其中，化学气相沉积法，高压电弧法和激光刻蚀法操作复杂并且需要昂贵的设备；沥青热解法不仅需要高温设备，还需要惰性气氛保护，而且沥青属于石油资源，不可再生。而水热炭化法，大多以可再生的糖类为原料，操作简单易行，不需要气体保护，反应条件温和(<300℃)，更有利于规模化生产。但是水热法得到的炭材料只拥有很低的比表面积(<10m²/g)，这大大限制了该类炭材料在催化，载药，水处理，能源等中的应用。随着功能离子液体的研究开发，离子热合成作为一种新型的手段，近年在无机材料和无机-有机杂化材料中有着广泛的应用，该策略常常作为模板或者致孔剂将一些独特的性质引入材料。英国化学家Cooper等在著名的Nature杂志报道了以离子液体作为溶剂和模板剂，来制备一系列的多孔沸石类似物(Nature,2004,430,1012)。之后，离子热合成在新型无机材料的制备方面有了长足的发展；美国国家实验室Dai等，在其综述中总结了最近利用离子热合成得到的多种新颖的无机材料(Adv.Mater.,2010,22,261)。但是该离子热策略在炭材料中的制备却鲜有报道。Xie等首次报道了利用[Bmim][FeCl₃]作为溶剂，炭水化合物作为炭源，通过离子热的手段来制备多孔炭材料；但是其实这是一个铁催化的过程(J.Mater.Chem.,2011,21,7434)。在炭材料的制备领域，寻找简单的方法来一步将生物质或者其下游产品转化成多孔炭是一个有意义的挑战。

发明内容

本发明提供了一种基于离子热过程的多孔炭材料制备方法，该方法首次利用无金属的离子热过程对生物质进行溶解和碳化，不需要任何活化步骤即可以将生物质转化成拥有高比表面积的炭材料；该方法设备原料廉价易得，操作简单，批次差异小，具备规模化生产制备的潜力。

一种基于离子热过程的多孔炭材料制备方法，包括：

（1）将生物质材料加入到离子液体中形成混合溶液；所述离子液体由阴离子和阳离子组成，所述阳离子为式（I）-（IV）中的一种：

上式中：m=1-15；k=1-15；n=0-3；

所述的阴离子为BF₄^—、PF₆^—、Cl^—、Br^—、I^—、Tf₂N^—、[N(CN)₂]^—中的一种；

（2）将上述溶液加热到140-260摄氏度，保温10-48小时，冷却，后处理得到多孔炭材料。

所述的步骤（1）中的混合溶液中生物质材料的浓度为0.02-1.5g/mL，这取决于生物质的溶解度。生作为进一步优选，所述的混合溶液中生物质材料的浓度为0.02-0.12g/m。

上述反应中，温度控制是一个重要的因素，温度如果太低，原料脱水碳化不能进行，只能得到小分子溶液；温度如果过高，脱水碳化进行速度太快，形成团聚的炭材料，没有孔隙结构。这里温度的选择还要考虑到离子液体的分解温度，反应温度应低于其分解温度。作为进一步优选，步骤（2）中，所述的加热温度为160-230摄氏度；所述的保温时间为12-32小时。

所述的生物质材料包括生物质以及下游产品，作为优选，所述的生物质材料包括甘蔗渣、秸秆、米壳、微藻、蔗糖、果糖、纤维素中的至少一种。作为优选，所述的生物质材料包括果糖、蔗糖、纤维素、甘蔗渣。

所述的离子液体为式（IL-a）～（IL-d）中的至少一种：