[发明专利]一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种滤膜测定领域，尤其涉及一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法及其装置。

背景技术

近年来，膜分离技术在医药工业、化学工业、石油、水处理、食品工业、海水淡化等领域有了广泛的应用，各种类型的滤膜包括微滤、超滤、纳滤等有了进一步的发展。在滤膜的各种性能中，人们最关心的是膜的分离性能和通量。由于分离性能和通量都与膜孔孔径有关，所以对膜的孔径及其分布进行准确地表征就显得尤为重要。

准确表征多孔分离膜的孔径特性，不仅对新品种膜的研制有着重要的指导意义，而且在膜的应用技术中，对于用户正确快速选择适用的分离膜规格有着极大的帮助作用。有机多孔分离膜通常都是由溶致或热致相分离法所制得，在膜结构中大量存在着无效孔和孔颈，对多孔膜而言，孔径是指在贯通于膜两表面的孔通道中最窄细处的通道直径。现有技术测定中空纤维超滤膜采用0～80psi测试压力，只能测定中空纤维超滤膜10％的孔径，其他更小的90％的孔径无法测定。

CN202366624U（2012-3-8）公开了一种中空纤维膜丝水通量和泡压一体化测试装置，然而该装置不适合测定小孔径的中空纤维超滤膜的孔径尺寸。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种用于精确测定中空纤维超滤膜丝孔径的测定方法。

本发明的目的之二是提供一种用于精确测定中空纤维超滤膜丝孔径的装置。

本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的方法，其包括步骤：

（1） 将待测的中空纤维超滤膜丝分别对穿用于中空纤维超滤膜丝孔径测定的装置上的膜丝对穿孔，然后密封所述膜丝对穿孔；

（2） 将线状支撑物沿所述待测的中空纤维超滤膜丝长度方向穿过所述中空纤维超滤膜丝；

（3） 将步骤（2）所得装置放入气体泡压法孔径测定仪中，在测试压力为60～400psi下进行干线测定；

（4） 在干线测定结束后，取出所述装置，用浸润液浸泡15-50min，然后再将所述装置放入气体泡压法孔径测定仪中进行湿线测定，测定结束后自动统计结果。

  本发明中空纤维超滤膜丝孔径测定采用以下孔径测定公式  

D＝0.415×16/P

式中D ＝ 孔径大小 um

  0.415 ＝ 孔径扭曲等一系列系数的乘积

    16 ＝ 浸润液表面张力 dyne

    P  ＝ 与孔径对应的压力 psi

从公式可以看出，仪器测定样品的孔径大小跟测试压力成反比，即如果要测定出更小的孔径，需要更高的压力，而很多样品抗压性能有限，所以相对的，不是所有的样品都可以测定出孔径大小，（如果测试样品孔径需要的压力比其自身的抗压要高，则该样品的孔径无法测定），所以以前我们一直认为中空纤维超滤膜孔径无法使用CFP仪器测定，因为要测定超滤膜的孔径（≈0.03um）,从公式可以推断出需要测试压力为220psi，而中空纤维超滤膜的抗压一般很难超过100psi，220psi是不可能达到的。

以前测定中空纤维超滤膜采用0～80psi测试压力，只能测定中空纤维超滤膜10％的孔径，其他更小的90％的孔径无法测定。

而采用本发明特定的装置和方法，利用气体泡压法测定孔径，中空纤维超滤膜样品完好，没有被压扁的痕迹，测试数据可信。这可能是由于采用本发明特定的装置和方法，使得待测的中空纤维超滤膜能够承受更高的测试压力，因而能测定更小的中空纤维超滤膜孔径。

所述干线测定是指将空气吹过待测中空纤维膜进行检测；所述湿线测定是指将空气吹过充满液体的膜进行检测。

作为优选，所述步骤（1）将中空纤维超滤膜丝对穿膜丝孔，然后用快速环氧胶密封所述膜丝对穿孔。

作为优选，所述步骤（2）线状支撑物为与所述中空纤维超滤膜丝直径相近的铜丝。

作为优选，所述步骤（3）中的气体泡压法孔径测定仪为0.0135～500um孔径测定范围的孔径测定仪。

    更优选地，所述步骤（3）中的气体泡压法孔径测定仪为ASTM-f316-03。

作为优选，所述步骤（3）测试压力为250～350 psi。

作为优选，所述步骤（4）用浸润液浸泡25-35min。

作为优选，所述步骤（4）浸润液为低表面张力且低挥发性的液体。

更优选地，所述步骤（4）浸润液的表面张力10～20 dyne，进一步优选为 15～18 dyne。