[发明专利]一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法有效
申请号: | 201310290401.0 | 申请日: | 2013-07-11 |
公开(公告)号: | CN103333274A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 王兵;冯涛;邓传东;郭青龙;干友华 | 申请(专利权)人: | 宜宾丝丽雅集团有限公司;宜宾海丝特纤维有限责任公司;宜宾丝丽雅股份有限公司 |
主分类号: | C08B37/14 | 分类号: | C08B37/14 |
代理公司: | 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211 | 代理人: | 赵丽 |
地址: | 644002 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 压榨 废碱中半 纤维素 提取 回收 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种粘胶纤维生产中废弃物的回收利用方法,更具体地说,本发明涉及一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法,属于化学纤维制造行业领域,特别是粘胶纤维生产制造过程中压榨废碱处理领域。
背景技术
在粘胶纤维生产过程中,浆粥通过压榨后的碱液含有大量的碱和半纤维素以及其他少量杂质,目前国内大部分生产厂家都通过透析、膜处理等对碱进行了回收,通过处理后的液体里一般还剩余部分碱和大量半纤维素及其他杂质,这部分液体被称为压榨废碱。由于压榨废碱中半纤维素聚合度较低又有其他杂质,进行回收处理技术难度较大,大部分厂家都未对压榨废碱中的半纤维素进行回收而是直接进入环保集中处理或做废碱低价外卖给一些对碱质量要求不高的清洗行业。这样处理不仅减少了企业的效益,又给社会排放出大量的固体废弃物增加环保压力,同时又使大量的半纤维素这种生物质不做回收利用而直接排放造成了很大的浪费。
国家知识产权局于2012.8.22公开了一件申请号为201210104647.X, 名称为“一种利用粘胶纤维生产过程中压榨废碱液制取木糖的方法”的发明专利,该专利在半纤维素回收提取采用了用98%浓硫酸将压榨废碱中和调节至pH值为4-5,后用2-3倍的95%工业乙醇进行醇析沉淀后过滤干燥而得半纤维素。
该技术要将压榨废碱用酸调节到pH值为4-5后进行醇析,这样致使压榨废碱中的半纤维素在弱酸中进行分解,小分子的γ-纤维素增多,醇析出的半纤维素较少,半纤维素的回收只能达到50-70%,同时中和需要更多的硫酸增加成本。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中压榨废碱里面的半纤维素回收率低的问题,提供一种粘胶纤维生产的压榨废碱中半纤维素的提取回收方法,提高半纤维素回收率,同时又降低了硫酸用量,减少回收成本。
为了实现上述发明目的,其具体的技术方案如下:
一种压榨废碱中半纤维素的提取回收方法,其特征在于:包括以下工艺步骤:
A、中和
将压榨废碱用酸中和到pH值为8.5-10,得到压榨废碱中和液;
B、沉淀
向步骤A中得到的压榨废碱中和液中加入工业酒精,搅拌后静置沉淀,得到压榨废碱沉淀液;
C、过滤
将步骤B得到的压榨废碱沉淀液过滤,得到滤渣;
D、干燥
将步骤C得到的滤渣干燥去除工业酒精和水分,得到压榨废碱回收的半纤维素。
本发明在步骤A中,所述的压榨废碱中的氢氧化钠浓度为5-300g/L,半纤维素浓度为15-100g/L。
压榨废碱可以经过本领域常规的透析、膜分离或其他回收碱处理,得到预处理压榨废碱,达到上述氢氧化钠和半纤维素的浓度;如果浓度过高或过低还可采用常规的加水稀释或蒸发浓缩进行处理以达到上述要求。
本发明在步骤B中,所述的工业酒精加入量为工业酒精的体积是压榨废碱中和液体积的1-3.5倍。
本发明在步骤B中,所述的搅拌的速度为20-100r/min。
本发明在步骤B中,所述的搅拌的时间为30-60分钟。
本发明在步骤B中,所述的静置沉淀的时间为2-8小时。
本发明在步骤C中,所述的过滤过程中采用的滤材孔径为≥0.8微米。
本发明在步骤C中,过滤过程中用滤渣体积5倍以上的工业酒精清洗滤渣3次以上。
本发明在步骤D中,所述的干燥的温度为<90℃。
在本发明基本技术方案的步骤A中,使用本领域的常规酸即可,使用的酸可以采用工业用硫酸或盐酸,也可使用浓度较高的废硫酸或废盐酸,低浓度的酸也可采用,只是会增加总体积,使后工序加入的工业酒精更多;
过滤后的酒精滤液可以蒸馏回收重新使用。
本发明带来的有益技术效果:
1、本发明的压榨废碱中半纤维素的提取回收方法中,采用弱碱性为中和终点,半纤维素聚合度较高,回收率可达到80%以上,而201210104647.X专利只有50%-70%;本发明的成品半纤维素的成分为:半纤维素≥95%(绝干),灰分≤0.5%,该半纤维素可直接外卖或作下一步合成原料来开发使用。
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