[发明专利]一种航空液压油增粘剂及其合成方法有效
申请号: | 201310279722.0 | 申请日: | 2013-07-04 |
公开(公告)号: | CN103304756A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 刘多强;黄毅;赵升红;曲涛;都长飞;王德岩;韩松霖;赵秀丽 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军空军油料研究所 |
主分类号: | C08F295/00 | 分类号: | C08F295/00;C08F220/18;C08F4/04;C08F4/34;C10M145/14;C10N30/02 |
代理公司: | 北京金信立方知识产权代理有限公司 11225 | 代理人: | 朱梅;张皓 |
地址: | 100076 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 航空液压油 增粘剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种增粘剂嵌段共聚物,所述增粘剂嵌段共聚物为(甲基)丙烯酸酯嵌段共聚物,其包括嵌段A和嵌段B,所述嵌段A由(甲基)丙烯酸C5-C6烷基酯单体聚合得到;所述嵌段B由(甲基)丙烯酸C11-C12烷基酯单体聚合得到。
2.根据权利要求1所述的增粘剂嵌段共聚物,其中所述嵌段A和嵌段B的重量比为1:4至4:1,优选为1:3至3:1,更优选为1:2.5。
3.根据权利要求1所述的增粘剂嵌段共聚物,其中所述增粘剂嵌段共聚物粘均分子量为130000至190000,优选为143000至182000,最优选为150000至166000。
4.根据权利要求1所述的增粘剂嵌段共聚物,其中所述嵌段A优选为由(甲基)丙烯酸C5-C6烷基酯单体聚合得到,更优选地,所述(甲基)丙烯酸C5-C6烷基酯单体为(甲基)丙烯酸正戊酯或(甲基)丙烯酸正己酯,最优选为(甲基)丙烯酸正戊酯。
5.根据权利要求1所述的增粘剂嵌段共聚物,其中所述嵌段B优选为(甲基)丙烯酸C11-C12烷基酯单体聚合得到,更优选地,所述(甲基)丙烯酸C11-C12烷基酯单体为(甲基)丙烯酸正十一酯或(甲基)丙烯酸正十二烷酯,最优选为(甲基)丙烯酸正十一烷酯。
6.一种根据权利要求1所述的增粘剂嵌段共聚物的制备方法,其中该方法包括以下步骤:
1)在自由基引发剂的存在下,在约80至120℃的温度下,优选为85至105℃的温度下,更优选为94℃的温度下,在一定溶剂中聚合(甲基)丙烯酸C5-C6烷基酯单体(嵌段A的单体),直至单体转化率在98%至99.9%,聚合时间约为3至5小时,优选4.5小时;
2)当步骤1)完成后,向步骤1)的聚合产物中加入(甲基)丙烯酸C11-C12烷基酯单体(嵌段B的单体)继续聚合反应,同时补充加入引发剂,反应温度降至80至85℃,直至单体转化率在98%至99.9%,聚合时间约为4至8小时,优选6.5小时;
3)当步骤2)反应完成后,冷却至室温,饱和碳酸钠水溶液洗涤2至3次,然后再用去离子水洗1至2次,沉淀,回收得到的嵌段聚合物。
7.根据权利要求6中所述的制备方法,其中步骤1)中用到的自由基引发剂为偶氮二异丁腈,在步骤2)中用到的引发剂为过氧化苯甲酰,所述溶剂选自正戊烷、正己烷和丁酮,优选为丁酮。
8.根据权利要求6中所述的制备方法,其中步骤1)中用到的自由基引发剂的加入量为(甲基)丙烯酸C5-C6烷基酯单体重量的0.5%至1.5%,优选为0.6%至0.8%,最优选为0.74%,在步骤2)中用到的引发剂的加入量为(甲基)丙烯酸C11-C12烷基酯单体重量的0.2%至0.7%,优选为0.3%至0.55%,最优选为0.43%。
9.根据权利要求6中所述的制备方法,其中该方法包括以下步骤:
1)嵌段A的合成
将154g单体甲基丙烯酸戊基酯,700g溶剂丁酮和1.13g偶氮二异丁腈加入反应釜中,反应釜配备有高纯氮气接口、机械搅拌器、分水器、冷凝管等,开动搅拌(转速200r/min),加热反应体系到80℃,然后以程序升温方式升温到94℃;在该温度下使单体甲基丙烯酸戊基酯进行聚合反应约4小时,直至单体转化率在97%至99.9%;
2)嵌段B的合成
待步骤1)反应完成后,向反应釜中加入385g甲基丙烯酸十一烷酯,同时补加约1.6g的过氧化苯甲酰,继续聚合反应约6.5小时,从而得到嵌段B;
3)回收得到的嵌段共聚物
待步骤2)的反应完成后,继续搅拌下降反应体系自然降温至室温,过滤,然后用饱和碳酸钠水溶液洗涤2至3次,然后再水洗1至2次,沉淀,回收得到的嵌段聚合物。
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