[发明专利]一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成石墨化多孔碳材料的制备方法。

背景技术

由于人类社会对新型功能材料的迫切需求，碳材料越来越受到人们的关注。目前比较具有应用价值的碳材料包括活性炭，碳纤维，石墨烯等，这些碳材料可以体现出高强度、耐热性、耐摩擦、耐化学腐蚀、导电、导热、抗辐射、阻尼值低、降噪、减震等独特的优良性质。近年来，为了进一步开发其功用和改进其性能，人们对碳材料的结晶度、宏微观结构和表面特性等方面进行了大量研究。目前碳材料已被广泛应用于能源，环境，机械，电子等领域。

活性炭是一种孔隙结构发达，比表面积很大，吸附能力很强的碳材料，由果壳，椰壳，木材，煤炭等原料经碳化，活化等步骤制备而成，造价低廉，生产简易。活性炭中微晶碳不规则排列，形成大量细孔，堆积密度较低，比表面积较大。它被广泛应用于能源系统，水质净化，气相吸附和锂电池等应用领域。但是在目前的活性炭材料中，其碳晶的不规则排列使其相对于其他碳材料导电性较差，且微观结构多呈块状，表面孔径普遍较小，这些缺陷限制了活性炭在锂电池的应用前景，活性炭作为锂电池负极时，导电性不良会导致充放电速率的下降和电池容量的损失；孔径较小则会影响锂离子及电解质离子在负极的嵌入和脱出速率，进而影响容量及充放电响应时间。因此，如何提升和改善材料导电性和孔径结构是提高其应用性能的关键。

改进活性炭的性能，主要从材料的石墨化和表面结构改进入手。石墨晶体层状有序结构具有较多优良的物理、化学性质，如较好的电化学稳定性及优良的导电性。将活性炭石墨化是增强其导电性的可行途径。目前实现石墨化活性炭制备主要是在前驱体碳化过程中石墨化，如固相热解法，化学气相沉积法等。另外一种可行方法是对成型碳材料进行石墨化处理，包括电弧放电法，高温活化法等。

近年来很多研究者采用化学气相沉积法或高温活化法制备石墨化碳材料。化学气象沉积法所得产品一般形貌、尺寸较为均一，可以有效控制产物形貌，适合于进行批量生产。但是其所得产品比表面积一般很低，性能难以进一步提高。高温活化法可以使材料由无定形碳转化为石墨化晶态碳，其主要原理为利用热活化将热力学不稳定的碳原子实现由乱层结构向石墨晶体结构的有序转化。但是此种方法对于原料的选择较为苛刻，多为成本较高的矿物化工产品，可再生性差，开采和提炼过程不利于环保，同时工艺复杂，设备要求高，产率低，安全性差。综上所述，探索出对石墨化纳米碳材料石墨化程度调控、表面结构综合改进的有效方法对于拓展石墨化纳米碳材料工业化应用具有重要意义。现有活性炭材料导电性较差、孔径较小、制备工艺复杂、合成温度较高、不适用于大规模生产。

发明内容

本发明是要解决现有活性炭材料导电性较差、孔径较小、制备工艺复杂、合成温度较高、不适用于大规模生产的技术问题，从而提供一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法。

本发明的一种以活性炭为原料合成石墨化多孔碳材料的制备方法是按以下步骤进行：

一、活性炭的分散：将活性炭与溶剂均匀混合，然后在转速为100r/min～350r/min的条件下搅拌3h～9h得到均匀反应液，向均匀反应液中加入表面活性剂溶液，继续在转速为100r/min～350r/min的条件下搅拌1h～3h得到均匀混合液；所述的活性炭的质量与溶剂的体积比为(0.1g～10g)∶100mL；所述的活性炭与表面活性剂溶液中的溶质的质量比为(10～100)∶1；所述的表面活性剂溶液的摩尔浓度为0.0005mol/L～0.05mol/L；

二、活性炭与催化剂的配位结合：向步骤一得到的均匀混合液中加入金属催化剂，然后以100r/min～350r/min的转速搅拌4h～8h，最后经过超声振荡30min～120min得到配合物；步骤二中所述的金属催化剂与步骤一中所述的活性炭的质量比为1∶(1～10)；

三、配合物的固化：将步骤二得到的配合物在20℃～100℃的条件下真空干燥2h～24h，然后自然冷却至室温得到固化的配合物；

四、热处理：将步骤三得到的固化的配合物在气流量为30mL/min～200mL/min的惰性气体的保护下从室温以5℃/min～30℃/min的升温速率升温至500℃～1000℃，再在温度为500℃～1000℃的条件下保温1h～6h得到碳材料；

五、酸处理：用酸回流法处理步骤四得到的碳材料，得到碳材料的前驱体，再用蒸馏水离心洗涤2～4次碳材料的前驱体至碳材料的前驱体的pH为6.8～7.2，然后在温度为60℃～80℃条件下真空干燥5h～10h，即得到石墨化多孔碳材料。

本发明具有以下优点：