[发明专利]磁性载铁有序介孔碳及其制备方法和应用有效
申请号: | 201310272004.0 | 申请日: | 2013-07-01 |
公开(公告)号: | CN103301809A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 汤琳;杨贵德;曾光明;黎思思;庞娅;章毅;蔡叶;张盛;王佳佳;周耀渝 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62;C02F101/22 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 赵洪 |
地址: | 410082 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 有序 介孔碳 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种磁性载铁有序介孔碳,其是以有序介孔碳为载体,所述载体通过硬模板法制备得到,磁性纳米粒子通过纳米共浇铸法负载在载体上;有序介孔碳的比表面积达675m2/g~700m2/g,磁性纳米粒子主要由零价铁和铁的氧化物组成,铁的氧化物包含四氧化三铁和/或γ–三氧化二铁;磁性纳米粒子中铁元素的配量按硬模板法中每克介孔硅模板原料配1mmol~1.5mmol铁元素计,所述磁性载铁有序介孔碳的孔径分布主要集中在5nm和3.8nm附近区域,颗粒尺寸介于2nm~50nm之间。
2.一种磁性载铁有序介孔碳的制备方法,包括以下步骤:
(1)初次碳源填充:将铁源物质、蔗糖溶于硫酸溶液中,形成多元混合物,浸渍介孔硅SBA-15模板,进行初次碳源填充,然后采用两段式热处理,得到初步C/Si复合物;
(2)二次碳源填充:用含蔗糖的硫酸溶液浸渍所述初步C/Si复合物,进行二次碳源填充,然后采用两段式热处理,得到碳饱和浸渍复合物;
(3)高温碳化:在氮气氛围中,以3℃/min~5℃/min升温速率升温至850℃~900℃进行恒温高温碳化4h~6h,再使用热NaOH溶液脱出硅模板,经水洗、分离、干燥后即得到磁性载铁有序介孔碳。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述介孔硅SBA-15是以嵌段共聚物模板剂为基质,以正硅酸乙酯为硅源,在HCl溶液作用下,利用水热反应合成;所述正硅酸乙酯、嵌段共聚物模板剂、HCl和水的摩尔比控制为1:(0.015~0.020):(5.8~6.0):(135~140)。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:所述铁源物质为硝酸铁、硝酸铁的水合物、氯化铁或氯化铁的水合物;每克介孔硅SBA-15模板原料配1mmol~1.5mmol的铁源物质。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:所述两段式热处理是指依次在90℃~110℃条件下热处理6h~8h、在150℃~160℃条件下热处理6h~8h。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:所述热NaOH溶液是指加热至80℃~90℃后的NaOH溶液,且NaOH溶液的溶剂采用体积比1:(1~1.1)的乙醇和水的混合液,氢氧化钠溶液的浓度为1mol/L~2mol/L。
7.一种如权利要求1所述的磁性载铁有序介孔碳在去除水体中重金属六价铬离子的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于:将磁性载铁有序介孔碳加入到含Cr2O72-的水体中,所述磁性载铁有序介孔碳的添加量为0.5g/L~1g/L,调节水体的pH值到4.5~5.5,温度控制在22℃~25℃,混合震荡吸附至少2h,用磁铁将负载了Cr(VI)的磁性载铁有序介孔碳与水体分离,完成对水体中重金属六价铬离子的去除。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述含Cr2O72-的水体中六价铬离子Cr2O72-的初始浓度为50mg/L~1000mg/L。
10.根据权利要求8或9所述的应用,其特征在于,将负载了Cr(VI)的磁性载铁有序介孔碳加入到0.1mol/L~0.4mol/L的氢氧化钠溶液中,添加量为1g/L~2g/L,震荡解吸20h~24h后,再用磁铁将磁性载铁有序介孔碳从氢氧化钠溶液中分离出来,清洗至中性,完成磁性载铁有序介孔碳的再生。
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