[发明专利]钢铁中砷含量的ICP-AES测量

说明书

技术领域

本发明涉及元素的测量，特别涉及采用ICP-AES等离子耦合原子发射光谱法测量钢铁中的微量元素砷。

背景技术

砷在一般铁矿石中很少，但在褐铁矿中比较常见，它以毒砂（FeAs2S）或其它氧化物（As2O3、As3O5）的形态存在，砷在冶炼时大部分进入生铁，当钢中砷含量超过0.1%时会使钢冷脆，并影响钢的焊接性能，因此如何找到一种快速有效的测量钢铁中砷含量的方法显得尤为重要。然而，目前已经采用的测量方法例如分光光度法测量复杂，溶液配制不方便，测量结果不准确，重复性低，已经限制了生产的需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。将该方法应用于钢铁中微量杂质的检测，

准确度高，可满足生产的需要。

发明内容

一种钢铁中微量元素砷的测量方法，该方法包括：

（1）称取试样50mg置于100ml的锥形瓶中，加入60%高锰酸钾5ml，硝酸（1:1）5ml，加热待试样全部溶解后，继续蒸发至近干，然后冷却至室温；再次加入硝酸（1:1）10ml，随后将此溶液倾入60ml分液漏斗中，然后与漏斗中加入正丁醇—氯仿20ml，钼酸铵溶液10ml，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到100-125摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯15ml，振荡90秒，再加氯仿15ml，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；或继续静置待分层后将有机相置于另一60ml分液漏斗中，加入氯化亚锡20ml,振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；

(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含As元素在193.696nm处光谱强度，测得As强度值；

(3)配置标准工作溶液：分别称取浓度为1.0μg/mL的As标准储备溶液，分别称取上述标准储备溶液0mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL、100mL分别置于100mL容量瓶中，用超纯水进行定容；获得的标准工作溶液中As元素的含量分别对应为0μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L、600μg/L、800μg/L、1000μg/L;

(4)将依照步骤(2)得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器，在进入雾化器前混合，选择As元素最佳同位素进行测定；先测定标准工作溶液，再根据标准工作溶液中As元素的已知含量和电感耦合等离子体原子发射光谱仪，即ICP-AES仪器测定到的As元素响应值分别绘制As元素的标准工作曲线，然后测定样品溶液的响应值，根据标准工作曲线计算得到标准溶液砷元素的浓度值和样品溶液砷元素的浓度值，从而根据本领域的现有公式方法计算浓度值；

所述的步骤中的电感耦合等离子体光谱仪，工作参数为：

射频功率1000W；

等离子气流量20.0L/min；

积分时间20s；

雾化器流量0.3L/min；

辅助气流量1.80L/min。

通过上述记载的方法特别是砷的溶液过程引入了加热步骤，可以很好的制备充分溶解的砷溶液以方便测试。采用ICP-AES方法可以很好的解决基体干扰，准确度高。

具体实施方式

实施例1：

一种钢铁中微量元素砷的测量方法，该方法包括：

（1）称取试样50mg置于100ml的锥形瓶中，加入60%高锰酸钾5ml，硝酸（1:1）5ml，加热待试样全部溶解后，继续蒸发至近干，然后冷却至室温；再次加入硝酸（1:1）10ml，随后将此溶液倾入60ml分液漏斗中，然后与漏斗中加入正丁醇—氯仿20ml，钼酸铵溶液10ml，加盖振荡60秒，待静置分层后，加热到100摄氏度，然后冷却至室温，静置待分层弃去有机相；再加乙酸乙酯15ml，振荡90秒，再加氯仿15ml，振荡30秒，继续静置待分层后将有机相置于另一60ml分液漏斗中，加入氯化亚锡20ml，振荡30秒，待分层后弃去有机相后用超纯水定容至100mL待用；

(2)根据步骤(1)得到的样品消解溶液运用电感耦合等离子体光谱仪，即ICP-AES仪器测定样品消解溶液中所含As元素在193.696nm处光谱强度，测得As强度值；