[发明专利]一种采用近红外光谱快速测定复方阿胶浆中总皂苷含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定复方阿胶浆中总皂苷的方法，更具体地说涉及一种用近红外光谱快速测定复方阿胶浆中总皂苷含量的方法，本发明属于中医药研究技术领域。

背景技术

药品成品检验是药品在进入市场前必经的最后一道质量控制程序，直接关系到消费者的用药安全。目前中药药品的检测方法多为色谱法，这类方法需要在分析前经过复杂的样本预处理，分析时间也较长，而且传统测定方法一次只能测定一个指标，延长了批生产过程的总耗时。

复方阿胶浆是东阿阿胶股份有限公司独家生产的中药保护品种，它是根据明代医家张介宾《景岳全书》中的两仪膏（熟地黄、人参），加阿胶、党参等中药制成，主要用于气血两虚引起的头晕目眩、心悸失眠、食欲不振、贫血、白细胞减少症及放化疗的增效减毒。

2010版《中国药典》中对于复方阿胶浆的含量测定仅有总氮量一项，不足以反映复方阿胶浆成品中有效成分的整体状况，难以满足对复方阿胶浆成品进行含量分析与监控的要求。因此，迫切需要建立复方阿胶浆成品中指标成分含量的简捷快速测定方法，以满足生产企业对成品指标含量进行快速测定的需求。

近红外光谱（Near Infrared Spectroscopy,NIRS）是可见光与中红外光谱之间波长范围为780至2500nm的光谱区。该光谱区主要是含氢基团(C-H、N-H、O-H)的倍频与合频吸收，通过扫描样本的近红外光谱，可以得到样本中有机分子含氢基团的特征信息。近红外光谱用于中药质量分析能从整体上反映其化学组成信息，具有样本无需或仅需极少的预处理、操作简便、不消耗化学试剂以及可实现在线过程控制等优势。该技术需要与化学计量学结合，其中常用的化学计量学技术主要有多元线性回归、主成分回归和偏最小二乘回归等。近年来，近红外光谱已被广泛应用于中药领域，在定性和定量测定中都显示了巨大的潜力。

但由于中成药成分复杂，有效成分含量偏低且其近红外光谱中吸收重叠现象严重等问题，有关中药成方制剂的近红外光谱研究报导尚较少。

发明内容

本发明的目的在于提供一种近红外光谱快速测定复方阿胶浆成品中的总皂苷含量的方法，为复方阿胶浆成品的快速定量分析提供了一种新方法，可减轻成品检验的工作量，缩短批生产过程的总耗时；另一方面也可适当提高抽检比例，以增强成品检验结果的可靠性。

本发明的目的是通过如下技术方案实现：

一种采用近红外光谱快速测定复方阿胶浆中总皂苷含量的方法，其特征在于，通过以下步骤实现：

（1）样本的收集：实验室通过浓缩稀释配制不同浓度的复方阿胶浆样本，与成品样本共同组成样本集；

（2）样本总皂苷含量的测定：以香草醛-高氯酸比色法测得样本集中各样本（复方阿胶浆成品样本及浓缩稀释样本）中总皂苷的含量；

（3）样本近红外光谱采集：使用近红外光谱仪采集样本集中各样本（复方阿胶浆成品样本及浓缩稀释样本）的近红外光谱，首先进行异常样本剔除和样本集的划分，然后选择合适的光谱波段和预处理方法，提取光谱特征信息；

（4）校正模型的建立：使用偏最小二乘法构建校正集样本总皂苷含量与近红外特征光谱之间的定量校正模型，用于未知样本中总皂苷含量的预测；

（5）校正模型的应用：根据上述所建立的校正模型，对待测的复方阿胶浆样本进行分析，得出待测样本中总皂苷的含量。

在本发明中，样本的收集是通过实验室浓缩稀释配制不同浓度的复方阿胶浆样本与成品样本共同组成样本集后得到的，其目的是增加样本集的代表性。

在本发明中，优选的，光谱的采集方式及采集条件为：使用透反射模式采集近红外光谱，光谱采集相关参数为：分辨率4cm^-1，扫描次数128次，扫描光谱波数范围4000-10000cm^-1。

在本发明中，优选的，采用Chauvenet检验法和杠杆值与学生化残差值相结合的方法进行异常样本的剔除，采用SPXY法对样本集进行划分，光谱预处理方法包含多元散射校正、标准正则变换、导数和平滑及其组合，波段优化包含4429-4900cm^-1、6469-7377cm^-1、7377-8000cm^-1、4429-8000cm^-1及其组合的选择。