[发明专利]一种干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于包装材料理化指标检测技术领域，具体涉及一种干性食品包装纸（主要包含速食包装纸、糖果用纸、面食用纸等）中2,4-二硝基苯酚的测定方法。

背景技术

2,4-二硝基苯酚（2,4－dinitrophenol，简称DNP），微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿等有机溶剂。2,4-二硝基苯酚属于原浆毒，毒性很大，人经口最低致死量LDLo为36mg/kg，大鼠经口半数致死量（LD50）为30mg/kg，其中毒机制主要是直接作用于能量代谢，刺激氧化过程，抑制磷酸化过程。主要用于染料、显影剂、药物、指示剂、杀虫剂及木材防腐等工业。

干性食品包装纸是食品包装中不可或缺的重要组成部分，其安全性是食品总体安全性非常重要的一个方面，而食品包装材料安全性控制的源头，根本是生产原料。鉴于2,4-二硝基苯酚极有可能会作为生产原料，在纸张的生产过程中用到。因此探索一种快速、准确的2,4-二硝基苯酚检测方法，对干性食品包装纸中的2,4-二硝基苯酚进行有效控制，保障干性食品包装纸的使用安全性，是非常迫切和必要的。

目前，对痕量2,4-二硝基苯酚的检测方法有多种，分别有液相色谱法、分光光度法、气相色谱法、全光谱技术分析、气相色谱/质谱联用法、微分脉冲伏安法、电化学检测法等。其中，液相色谱法灵敏度高、重复性好，易于推广应用；显色树脂分光光度法是创新的方法，但前处理复杂，不便于自动化操作；全光谱技术适合于样品中含多种结构类似物的辨别分析，缺点是仪器较贵，难以推广应用；鉴于2,4-二硝基苯酚的极性较强，在GC的分析过程中会造成峰形状严重拖尾，并使柱效严重降低，因此，2,4-二硝基苯酚并不适合于直接使用气相色谱法或气相色谱/质谱联用法进行分析；微分脉冲伏安法、电化学检测法选择性高、灵敏度好，但不易于推广应用。

综上所述，液相色谱法是测定2,4-二硝基苯酚含量的重要手段之一。但现有的文献报道大多集中于废水、环境样品等方面的报道，并没有对纸张中残留的2,4-二硝基苯酚进行研究。

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法，该方法采用液相色谱法（使用二极管阵列检测器）测定干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚，能快速、准确检测干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的含量，具有结果准确、干扰少等特点。

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种干性食品包装纸中2,4-二硝基苯酚的测定方法，包括以下步骤：

（1）标准工作溶液的制备：以2,4-二硝基苯酚为标准品，用甲醇作溶剂，经逐级稀释配置成标准工作溶液；

（2）样品溶液的制备：称取干性食品包装纸样品，粉碎，用溶剂振荡提取，将萃取液过有机滤膜，得样品溶液；

（3）高效液相色谱分析：用带有二极管阵列检测器高效液相色谱仪(HPLC)对标准工作溶液和样品溶液进行检测分析；

（4）标准曲线绘制及结果计算。

步骤（1）中，具体包括以下步骤：

（1）标准储备液：准确称取0.1～0.3g标准物2,4-二硝基苯酚，用乙醇分散、溶解，再用甲醇作溶剂定容至100mL的容量瓶中，得到浓度为1000～3000mg/L的标准储备液；

（2）标准工作溶液：分别准确移取5μL、25μL、100μL、250μL、500μL和1000μL标准储备液，用甲醇作溶剂定容至100mL的容量瓶中。

步骤（2）中，样品溶液的制备具体包括以下步骤：称取0.5g试样（精确至0.1mg），将其剪成5mm×5mm以下的碎片，置于50mL具塞三角瓶中，准确移取10mL萃取溶剂甲醇，在转速为120转/分钟的条件下振荡萃取20min，取适量萃取液于离心试管中离心5min，取上层清液，经0.45μm有机系滤膜过滤后，得样品溶液。

步骤（3）中，色谱分析条件为：色谱柱为C18色谱柱，规格为150 mm（长度）×4.6 mm（内径）×5.0 μm（填料粒度）；柱温为30℃；流速为1.0 mL/min；进样量为10 μL；流动相A为甲醇，流动相B为1%的醋酸溶液，采用等度洗脱（其中体积比V/V为35%/65%～65%/35%）；DAD检测器的检测波长为258nm；分析时间约为10 min。