[发明专利]一种高吸油树脂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高吸油树脂，同时还涉及该树脂的制备方法，属于功能性高分子合成材料技术领域。

背景技术

近年来，随着石油工业的高速发展，由油罐、油船泄露事故以及含有工业废水的排放而造成的环境污染已倍受人们的关注，因此研究开发出一种能够有效的油品回收材料势在必行。高吸油树脂是一种新型的功能高分子材料，是具有低三维网状化学交联结构的体型聚合物树脂。它能够克服传统吸油材料的缺点，具有吸油种类多、吸油时不吸水、体积小、回收方便、保油性能好的优点，日益受到人们的重视，其应用领域也在不断拓宽。目前市面上的高吸油树脂最常见的有三大类：一是丙烯酸烷基酯类，二是聚氨酯类，三是烯烃类。常见的高吸油树脂常采用橡胶、丙烯酸酯、苯乙烯、长链烯烃等作为单体进行聚合，其中烯烃类高吸油树脂对油品的吸收性能优越，这是由于烯烃分子含有极性基团，尤其是长碳链烃对各种油品都有较好的吸收能力。但是高碳烯烃来源少，价格昂贵，限制了烯烃类高吸油树脂的应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种吸油性能优良的高吸油树脂。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是提供一种高吸油树脂，先将脂肪醇与甲醇钠或乙醇钠混合反应制备脂肪钠，然后将脂肪钠和聚氯乙烯反应制备梳型聚合物，再将梳型聚合物与丙烯酸丁酯、交联剂和引发剂交联反应即得。

所述脂肪醇为正己醇、正辛醇、正癸醇或正十二醇。

所述聚氯乙烯的相对分子质量为5万-12万，其中氯含量为56.8%。

所述交联剂为二乙烯基苯、二异氰酸酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯。

所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯、过氧化甲乙酮或过氧化苯甲酸叔丁酯。

本发明制备梳型聚合物的接枝率均在80%以上，高吸油树脂的吸油倍率最高可达40g/g。

本发明的目的还在于提供一种高吸油树脂的制备方法。

本发明所采用的技术方案还在于提供一种高吸油树脂的制备方法，包括以下步骤：

1）脂肪钠的制备：

将甲醇钠或乙醇钠和脂肪醇按照摩尔比1.05-1.15:1混合并加入分子筛，在100-120℃、相对真空度为﹣0.07-0.10MPa的条件下反应至液体中无气泡生成，冷却至室温即得；

2）梳型聚合物的制备：

将聚氯乙烯溶解在溶剂中形成聚氯乙烯溶液，再将聚氯乙烯溶液和脂肪钠按照聚氯乙烯：脂肪钠摩尔比1:1.25-1.35混合，在惰性气体保护下，75-85℃搅拌反应9-12h，然后趁热洗涤，得到沉淀物；再将沉淀物洗涤后，在45-60℃条件下烘干即得；

3）高吸油树脂的制备：

将梳型聚合物溶解在溶剂中形成梳型聚合物溶液，再将梳型聚合物溶液、丙烯酸丁酯、交联剂和引发剂混合，其中梳型聚合物与丙烯酸丁酯的质量比为3-5:1，交联剂的加入量为梳型聚合物与丙烯酸丁酯总质量的2-8%，引发剂的加入量为梳型聚合物与丙烯酸丁酯总质量的0.9-1.1%；在惰性气体保护下，60-80℃反应20-30h，洗涤并烘干，得到高吸油树脂。

所述溶剂为甲苯、氯苯、环己酮或二氯乙烷。

所述聚氯乙烯的溶液质量浓度为22-28%。

本发明选择聚氯乙烯的溶液质量浓度为22-28%，可以同时保证接枝反应的速率和接枝率，当聚氯乙烯质量浓度低于22%时，脂肪醇钠与聚氯乙烯发生的接枝反应慢且接枝率低；高于28%时，反应体系过于粘稠，也不利于接枝反应。

所述梳型聚合物的溶液质量浓度为15-18%。

本发明选择质量浓度为15-18%的梳型聚合物，在尽量提高梳型聚合物含量的条件下，避免反应体系过于粘稠，不利于反应，因此选择梳型聚合物的质量浓度为15-18%。

所述洗涤的洗涤剂为乙醇、甲醇、丙酮或庚烷。

本发明制备脂肪钠及梳型聚合物的反应式：

CH₃(CH₂)_nCH₂OH+CH₃ONa→CH₃(CH₂)_nCH₂ONa

式中，n=4,6,8,10；聚氯乙烯的相对分子质量为5万-12万，其中氯含量为56.8%。

本发明交联反应比较复杂，此处不再写化学反应式。