[发明专利]一种低成本的纳米氧化铝薄膜制备方法及纳米氧化铝薄膜

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米氧化铝薄膜的制备方法，尤其是指一种低成本的纳米氧化铝薄膜的制备方法及按照此制备方法制备出来的纳米氧化铝薄膜。

背景技术

膜材料和膜技术是当前国际上最热门的高新技术之一。在能源、电子、石油化工、医药卫生、食品工业、环境保护和人民生活等多方面，都需要各式各样的分离过程（例如物质的分离、提纯、污染的脱除、精制、净化等等）。传统的分离过程能耗高、效率低，改用膜技术后常能做到节能、高效、环境友好。在当今世界能源短缺、水资源紧张、环境污染日益严重的情况下，膜分离技术已深入到生产生活的许多领域。已成为推动国家许多重要产业发展，改善人民生活质量，扼制环境污染的重要手段。在此背景下，世界先进国家的膜工业已发展成产值巨大的产业。

早期的膜材料以有机膜为主。但由于有机膜耐热性差，使用后污染不易处理，近年来以氧化铝纳米薄膜等无机膜的产业已经兴起。美国的杜邦公司、U.S Filter公司、加拿大的Alcan公司都组织了纳米氧化铝薄膜的生产。据估计，2004年包括纳米氧化铝膜在内的陶瓷膜的产值将超过10亿美元。膜分离技术开发于20世纪50年代，随着膜技术的不断发展，其应用领域不断扩大，现在国际上的膜技术产业已初具规模。2004年，世界分离膜的市场销售额达到100亿美元，并且年增长率达到15%。以氧化铝为主的无机膜占市场份额大于12%。国际膜技术会议曾将“在21世纪多数工业中膜过程所扮演的战略角色”列为专题展开讨论，并认为它是21世纪中期最有发展的高新技术之一。无机膜作为21世纪极有希望的高温气体分离和化工新型反应器材料而受到人们关注。国家“863”计划也将“无机分离催化膜”的研究列入国家高新技术发展计划之中。

目前氧化铝薄膜生产多采用铝的醇盐为原料，技术路线相对成熟，缺点是醇盐价格昂贵而且难于制备，成本较高。由于上述原因，严重阻碍了氧化铝陶瓷滤膜的应用和推广，也限制了其产业化的规模和进程。现合成氧化铝膜大都采用溶胶-凝胶法，现商品化的γ-Al₂O₃超滤膜正是采用这一方法制备的。该方法是以有机铝化合物如Al(OC₃H₇)₃、Al(OC₄H₉)₃或金属无机盐如AlCl₃为起始原料，通过水解，形成稳定溶胶。然后在多孔支撑体上浸渍溶胶，在毛细吸力的作用下或经干燥，溶胶层转变为溶胶膜，热处理后得到多孔无机膜。制膜过程中的关键在于控制膜的完整性，即避免针孔和裂纹等缺陷的产生。

针对现有技术的上述缺陷，有必要设计一种新的纳米氧化铝薄膜制备方法，从而纳米氧化铝薄膜制备的降低成本且能工业化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种低成本的纳米氧化铝薄膜的制备方法以及由该制备方法制备出来的纳米氧化铝薄膜，该制备方法利用工业废料或廉价中间产物作为替代原料来生产合乎要求的纳米氧化铝粉体薄膜。

解决本发明的技术问题所采用的技术方案是：提供一种低成本的纳米氧化铝粉体的制备方法，其包括以下步骤：

步骤一、以氧化铝废催化剂为原料，将氧化铝废催化剂研磨成粉末，按照氧化铝含量与硫酸氢铵摩尔比为1:6～1∶10称取试样，分3~5次加入熔融的硫酸氢铵中，反应0.5～1小时，冷却后加水溶解得到第一溶液；

或者，以废铝车屑为原料，将废铝车屑按照铝含量与硫酸氢铵摩尔比为1:3～1:6称取试样，分3~5次加入硫酸氢铵的饱和溶液中，放置8~15小时，让其充分反应得到第二溶液；

将反应后的所述第一溶液或者第二溶液过滤，取滤液，将滤液加热浓缩，重结晶3～5次，将其粉碎然后烘干，即得硫酸铝铵晶体；

步骤二、将步骤一中得到的硫酸铝铵溶于水中，并取氨水溶液，边搅拌边向氨水溶液滴加硫酸铝铵溶液，得到沉淀物，然后过滤，用去离子水充分洗涤至中性，再将该沉淀物转移至烧瓶中，再加入盐酸溶液，并在水浴锅中加热，同时快速搅拌，充分反应后再加入聚乙烯醇，继续搅拌，然后冷却至室温得到勃姆石溶胶；

步骤三、将支撑基体置于氢氧化钠溶液中煮沸，再用蒸馏水洗至中性；再用HNO₃溶液煮沸，用蒸馏水洗至中性，再将其转入炉中煅烧以烧尽表面的有机物；预处理后将支撑基体浸入步骤二中的勃姆石溶胶中，然后缓慢提起，置于湿度为60-80%左右的气氛中室温干燥24~36小时，再移入炉中加热至550℃并保持2小时后随炉冷却，即可在该支撑基体上得到纳米氧化铝薄膜。