[发明专利]一种爽身粉及滑石粉中石棉的检测确证方法

说明书

技术领域

本发明涉及化妆品安全及非金属矿物分析领域，具体的说，是一种爽身粉及滑石粉中石棉的检测确证方法，尤其涉及以滑石粉为主要成分的爽身粉及滑石粉原料中石棉的检测确证方法。

背景技术

化妆品是与人体直接接触的化合物，与人类的健康息息相关，特别是婴幼儿护肤品的安全问题，目前是世界各国普遍关注的热点问题。2009年4月韩国保宁制药和Babyra等几个著名婴幼儿用品制造企业所生产的婴幼儿爽身粉中，被发现含有1级致癌物质石棉，其中涉及了中国市场上非常有名的进口产品德国NUK婴儿爽身粉。根据中国国家卫生部关于化妆品卫生规范，石棉为化妆品原料成分中的禁用物。前两年,中国消协对北京和深圳市场销售的部分药品和粉类化妆品的抽检发现,15.6%的化妆品和27.8%的药品中含有石棉。

石棉是国际公认的一级致癌物，其最大危害来自于它的纤维，一旦被吸入人体，石棉纤维可多年积聚在人体内，附着并沉积在肺部，可能造成肺癌等疾病。我国有明确规定禁止在化妆品中使用该物质。婴幼儿爽身粉被检测出的石棉不是人为添加，而是来自于其主要原料矿物质--天然滑石粉，低品质的天然滑石中常含有伴生的石棉成分。

目前国内外通常采用X射线衍射仪结合电子显微镜或偏光显微镜的方法检测爽身粉及滑石粉中的石棉。该方法中X射线衍射法是对矿物的晶体结构分析，仅能检测到样品中是否存在角闪石或蛇纹石类矿物，无法检测角闪石或蛇纹石类矿物是否发育为长径比大于3的石棉纤维。由于滑石具有层状结构且在石棉含量很低的情况下，采用显微镜观察法对石棉纤维的判定很困难。鉴于上述情况，需要立即建立一种灵敏、快速的爽身粉中石棉的检测方法，以加强对国内外婴幼儿护肤品的安全监测，从而保护儿童的人身安全和健康。

发明内容

本发明的目的是为提高爽身粉及滑石粉中石棉的检测准确性和可靠性，首先采用X射线衍射法对爽身粉及滑石粉中的石棉进行初筛，然后采用振筛富集法对初筛结果中含有疑似石棉样品中的石棉纤维进行富集，最后采用显微镜观察法对富集后的爽身粉及滑石粉中的石棉进行确证分析。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种爽身粉及滑石粉中石棉的检测确证方法，包括以下步骤：

1、石棉初筛：将少量爽身粉或滑石粉样品均匀分布于X射线衍射样品架上，用玻璃片压实后置于粉末X射线衍射仪的样品台上，结合连续扫描和慢速分段扫描的方式对爽身粉及滑石粉中的石棉进行初筛。

2、振筛富集：称取婴幼儿爽身粉或滑石粉原料样品5～10g，置于200～400目标准筛上，置于自动筛分仪上，振动筛分10-15min，使粒度小于标准筛孔径的滑石粉完全通过筛孔。收集筛上残留样品作为富集试样。

3、显微镜观察：

（1）电子显微镜观察   

将少量富集后试样用导电胶粘在电子显微镜的载物台上，置于电子显微镜下观察。

（2）偏光显微镜鉴定

在载玻片上滴1滴水，将少量的富集试样均匀分散于载玻片的水滴中，盖上盖玻片，制成水浸薄片，置于偏光显微镜下测定。

作为优选，步骤1中的X射线衍射样品架为玻璃样品架和金属铝样品架。

作为优选，步骤1中的X射线衍射仪测定条件：X射线管选用铜（Cu）靶，固体探测器，管压40 kV；管流40mA；发散狭缝：1 mm；散射狭缝：1 mm；接受狭缝：0.1 mm。

作为优选，步骤1中的连续扫描条件为扫描范围（2θ）°为5°～60°，采样步宽为0.02°/步，扫描速度为4～10°/ min，连续扫描的目的是用于婴幼儿爽身粉及滑石粉的物相鉴别，以排除其它杂质对石棉检测的干扰。

作为优选，步骤1中的分段扫描条件为扫描范围（2θ）°为10°～13°和23°～26°，采样步宽为0.02°/步，扫描速度为0.1°/min，慢速分段扫描的目的是用于婴幼儿爽身粉及滑石粉中微量角闪石和蛇纹石矿物的鉴别，完成对石棉的初筛。

作为优选，步骤1中采用粉末X射线衍射法对石棉的初筛判定依据为在慢速分段扫描范围内（2θ：10°～13°和 23°～26°），如果在角闪石石棉矿物、蛇纹石石棉矿物的特征2θ角处出现谱峰，则初步判定试样中可能含有石棉。

作为优选，步骤2中的标准筛采用目数为200-400目，孔径为75μm-32μm。

作为优选，步骤3中的电子显微镜放大倍数从30-1000倍。

作为优选，步骤3中的偏光显微镜放大倍数从20-200倍。