[发明专利]一种纯化野生党参皂苷的新方法

说明书

技术领域：

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从大兴安岭野生党参里提取党参皂苷的方法，特别是涉及一种利用生物酶解、离子液体提取、超高压纯化党参皂苷的新方法。

背景技术：

党参，草质缠绕藤本，有白色乳汁。根胡萝卜状圆形，长约30厘米，常在中部分枝。茎长约1.5米，分枝多，无毛。叶互生，叶片卵形或狭卵形，长1.2～6.5厘米，宽0.6～5厘米，边缘有波状锯齿，两面有密或疏的短伏毛；叶柄长0.6～2.5厘米，常疏生开展的短毛，花1～3朵生分枝顶端，花萼无毛，裂片5，狭矩圆形或矩圆状披针形，长1.6～1.8厘米，花冠淡黄绿色，宽钟状，长1.8～2.4厘米，无毛，5浅裂，裂片正三角形，急尖，雄蕊5；子房半下位，3室，蒴果3瓣裂，有宿存花萼。

国内一般用溶剂浸提法或微波提取，大孔树脂纯化生产党参皂苷，存在着纯度低，产品质量不稳定等缺点。本发明的不同之处在于采用生物酶解加速有效成分的溶出，再用离子液体提取使皂苷提充分，超高压进一步纯化党参皂苷，原料利用度高，产品纯度高，它的意义不仅在于综合利用当地野生资源，开发新产品，而且也对充分利用类似的林下资源提供了参考依据。

发明内容：

本发明优点：

本发明主要采用生物酶解、离子液体提取、超高压纯化技术。本发明方法简单易操作，适合大生产，成本低，选用的离子液体安全，无化学残留。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种采用生物酶解、离子液体提取、超高压纯化党参皂苷的新方法，其步骤如下：

(1)党参根粉碎至20-40目，采用复合纤维素酶，酶用量为底物的0.5-1％，在合适温度下保温2-4h；

(2)用离子液体，在70-85℃提取1-2h，得到固液混合物；

(3)将混合物倒入超高压容器中，在超高压力200-400MPA下处理2-4min；

(4)将所得液在60℃真空干燥，得皂苷粗品；

(5)将所得粗品粉末，溶于甲醇加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱硅胶柱层析；

(6)以2-4BV/h流速，用一定体积浓度乙醇在3∶1-5∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测；

(7)收集各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，减压60℃真空干燥，得到含量为99％以上的皂苷成品。

具体实施方式：

实施例1：一种采用生物酶解、离子液体提取、超高压纯化党参皂苷的新方法，其步骤如下：

(1)50g党参根粉碎至20目，采用复合纤维素酶，酶用量为底物的0.5％，保温沉淀2h；

(2)用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑盐，在70℃，提取1h，得到固液混合物；

(3)将混合物倒入超高压容器中，在超高压200MPA条件下处理2min；

(4)将所得液在60℃真空干燥，得皂苷粗品；

(5)将所得粗品粉末，溶于甲醇加适量硅胶搅拌，烘干过60目筛，干法上样，上工业级柱200目硅胶柱层析；

(6)以2BV/h流速，用体积分数70％、80％、85％乙醇在3∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测；

(7)收集各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，减压60℃真空干燥，得到含量为99.2％的成品。

实施例2：一种采用生物酶解、离子液体提取、超高压纯化党参皂苷的新方法，其步骤如下：

(1)50g党参根粉碎至30目，采用复合纤维素酶，酶用量为底物的0.8％，保温沉淀3h；

(2)用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，在80℃提取1.5h，得到固液混合物；

(3)将混合物倒入超高压容器中，在超高压300MPA条件下处理3min；

(4)将所得液在60℃真空干燥，得皂苷粗品；

(5)将所得粗品粉末，溶于甲醇加适量硅胶搅拌，烘干过80目筛，干法上样，上工业级柱300目硅胶柱层析；

(6)以3BV/h流速，用体积分数70％、80％、85％乙醇在4∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测；

(7)收集各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，减压60℃真空干燥，得到含量为99.5％的成品。

实施例3：一种采用生物酶解、离子液体提取、超高压纯化党参皂苷的新方法，其步骤如下：

(1)100g党参根粉碎至40目，采用复合纤维素酶，酶用量为底物的1％，保温沉淀4h；