[发明专利]高效制备铝酸镧粉末的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效制备铝酸镧粉末的方法，属于稀土耐火材料制备领域。

技术背景

铝酸镧（LaAlO₃）属钙钛矿结构的ABO₃化合物，具有良好的微波介电性能，广泛用作滤波器、谐振器等微波器件的关键材料，同时LaAlO₃与高温超导、BST铁电薄膜有良好的晶格匹配和接近的热膨胀系数，因而也被广泛的用作微波器件超导薄膜的衬底材料。LaAlO₃粉末还具有高的接触反应活性，因此也被用作甲烷的氧化耦合和碳氢化合物的氢化和氢解的催化剂。LaAlO₃具有很高的热稳定性和化学稳定性，作为一种优质的耐火材料或坩埚材料，具有良好的应用前景。

常用LaAlO₃粉体的制备方法是高温固相合成法，即在大于1400℃的温度下直接使镧、铝的氧化物化合。由于原料粒度大（微米级），存在合成温度高、合成时间长、合成不完全等问题。降低合成温度、简化工艺过程，控制合成产物为单一物相结构为铝酸镧制备技术的发展趋势。

鉴于上述状况，研究人员相继研究了以下几种LaAlO₃粉体的合成方法：共沉淀法、燃烧合成法、均匀沉淀法、溶胶凝胶法、醇盐水解法、液相混合法。这些合成方法侧重面在于获得高纯度、单一相结构、纳米级粉体，缺点是纯度控制难度大，工艺流程长，合成效率低，不能满足其在某些应用方面的大批量化制备要求，而且合成过程会产生对环境有害的废水。如中国专利CN100596290C报道了“纳米铝酸镧粉体的制备方法中”，加入多种表面活性剂，加入环己烷油相，硝酸镧和硝酸铝水溶液为水相制成的微乳液与氨水为水相制成的微乳液混合搅拌，分离，洗涤，得到产物干燥后在750－1000℃煅烧得到了纳米级的LaAlO₃粉体。又如《材料学报》杂志（Mater.lett）2004年报道了 “synthesizing nano LaAlO₃ powders via co-precipitation method（共沉淀法合成纳米LaAlO₃粉体）”，采用硝酸镧和硝酸铝原料共沉淀法可在700－800℃合成粒度约50nm的LaAlO₃粉体。

目前，制备铝酸镧粉末采用：

氧化镧与氧化铝高温固相合成LaAlO₃粉体方法的特点是：流程短，环境友好，但原料粒度大（微米级），固体物料接触面积小，导致合成温度高、合成时间长、合成不完全等问题。

均匀沉淀法的特点是：通过共沉淀使物料粒度减少（纳米级），增大了固体物料接触面积，合成温度低，但物料过滤、洗涤困难，且产生了对环境有害的废水。本发明方法是在综合这两种方法优点的基础上提出的。

发明内容

本发明的目的在于提供一种环境友好型、合成效率高、能耗低的高效制备铝酸镧粉末的方法。

本发明的的技术解决方案：

首先氧化镧与水作用，生成氢氧化镧，然后将氢氧化铝加入氢氧化镧和水体系中，以水作为介质，通过搅拌使氢氧化铝和氢氧化镧充分混合，过滤后焙烧得到铝酸镧粉末。其化学反应如下：

La₂O₃ + H₂O = La(OH)₃

La(OH)₃ + Al(OH)₃ = LaAlO₃ + 3H₂O

本发明制备铝酸镧的方法，其具体步骤如下：

（1）氧化镧中加入水并搅拌，加入水的质量为氧化镧质量1-20倍的水，在30℃至250℃温度下保温1至8小时，水热法得到氢氧化镧。

（2）将氢氧化铝加入水热法得到的氢氧化镧和水体系中，氢氧化铝（按其中Al（OH）₃具体含量计）与氧化镧的摩尔比为2：1，以水作为介质，通过搅拌使氢氧化铝和氢氧化镧充分混合，搅拌1-10分钟后过滤。

（3）氢氧化铝和氢氧化镧混合物在1000℃至1400℃温度下保温1至5小时，得到铝酸镧粉末。

本发明方法中，为保证反应完全，节约能源，所述的步骤（1）中加水量优选为氧化镧质量的1-10倍。

本发明方法中，所述的步骤（2）中搅拌时间优选为2至5分钟。