[发明专利]活血止痛膏的特征图谱测定和其质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及活血止痛膏生产领域，具体涉及一种活血止痛膏的特征图谱测定和其质量检测方法。

背景技术

活血止痛膏为安徽安科余良卿药业有限公司生产的一种中成药，用于活血止痛，舒筋通络，主治筋骨疼痛，肌肉麻痹，痰核流注，关节酸痛。

目前，在生产中对活血止痛膏的质量控制主要是测定樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯含量和对当归、陈皮、颠茄流浸膏、大黄和香加皮等组分进行薄层鉴别，上述方法虽能在一定程度上控制产品质量，但还是无法全面的反映产品的质量状况，为弥补其不足，使其质量控制技术更加完善、科学并对其今后的标准化生产提供一种可利用的质量控制模式，因此有必要建立起该产品的标准特征图谱，用于产品的质量控制。

发明目的

本发明的首要目的是提供一种活血止痛膏的特征图谱测定方法，该方法操作简便、精密度高、重现性好。

其采取的方案为，一种活血止痛膏的特征图谱测定方法，是将各标准活血止痛膏在相同的浸提操作下浸提得到的进样液分别注入液相色谱仪，在相同的色谱条件下进行分离试验，然后将得到的色谱图导入中药指纹图谱分析仪检测得到活血止痛膏的特征图谱。中药指纹图谱分析仪应理解为安装有中药指纹图谱分析软件且可进行运行的设备。

通过上述方法，可有效测定出活血止疼膏制剂的特征图谱，且操作方便、重现性好。

本发明的另一个目的是提供一种利用上述测得特征图谱检测活血止疼膏质量的方法。

其方案为：一种活血止痛膏的质量检测方法，其特征在于：是通过数据采集单元对按相同的实验条件下测定的活血止痛膏产品的色谱图进行采集，数据采集单元将采集的色谱图输入至处理单元，处理单元调取已测得的活血止痛膏的特征图谱与输入的色谱图进行检测和对照，然后输出检测结果信号至显示单元，显示单元显示产品的质量状况。

通过上述方法，可有效的对活血止疼膏制剂的产品质量进行检测，从而对活血止疼膏的产品质量进行有效控制，实现活血止疼膏制剂标准化生产。

进一步的操作为，还包括在相同实验条件下测定大黄素甲醚的色谱，处理并获得活血止痛膏特征图谱的各特征峰的相对保留时间。通过测定大黄素甲醚的色谱图，将大黄素甲醚的色谱图与各标准活血止痛膏测得色谱图进行比对，确定两者之间的共有特征峰，亦即找出各标准活血止痛膏测得色谱图上的大黄素甲醚的特征峰，从而以大黄素甲醚特征峰的相对保留时间为1，计算出其他特征峰的相对保留时间，便于后续的活血止疼膏产品的检测。

其中，本申请中所指的相同实验条件是指浸提操作和色谱测定的色谱条件都与标准活血止痛膏进行浸提操作和色谱测定操作时完全相同的条件。

具体的操作为：

浸提操作为：取5～10片标准活血止疼膏除去盖衬，剪成小碎片，加入50～200ml的三氯甲烷，浸泡30～60分钟，搅拌后倾取得到一次膏液，然后加50～100ml的甲醇，搅拌，静置5～10分钟，倾取得到二次膏液，残渣再加50～100ml的甲醇，搅拌，静置5～10分钟,倾取得到三次膏液，合并上述所得膏液，水浴蒸干，将所得膏体加甲醇溶解，过滤后转移至10ml的第一容量瓶内并加甲醇定容，然后再精密量取第一容量瓶内的溶液2ml转移至10ml的第二容量瓶内并加甲醇定容，定容后的溶液即为进样液。本申请中所进行操作的活血止疼膏的规格为7cm*10cm，当然采用其他不同大小的标准产品进行实验时，所采用的三氯甲烷和甲醇的体积可以发生相适应的变化。

所述的色谱条件为：色谱柱以十八烷基键和硅胶为填充剂，流动相由体积比为35：65～85：15的A相和B相组成，A相为甲醇或乙腈，B相为质量分数为0.05～0.15%的磷酸或0.1%～1.5%的冰醋酸，梯度洗脱，检测波长为254±2nm，流速为0.5～1.5ml/min，柱温为30～40℃，进样液的进样量为10～20μl，理论塔板数不低于6000，所指的理论塔板数是按照大黄素甲醚峰计算的。

梯度洗脱的时间及流动相比例为：0～5min，A相：35～40%、B相：65～60%；5～10min，A相：40～45%、B相：60～55%；10～25min，A相：45～62%、B相：55～38%；25～35min，A相：62～83%、B相：38～17%；35～40min，A相：83～85%、B相：17～15%；40～65min，A相：85～85%、B相：15～15%。

至少取15批标准活血止痛膏分别进行浸提操作，并将得到的进样液分别注入液相色谱仪进行试验。

按上述限定参数进行操作，制取的进样液中各组分的分离效果最好，测得的活血止痛膏的特征图最为准确。