[发明专利]一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料及辐射化学交叉领域，特别是涉及一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种二维(2D)平面结构的单层石墨晶体，它是构筑其它维度碳材料(OD富勒烯、1D碳纳米管、3D石墨)的基本结构单元。石墨烯具有良好的结晶性及优异的电学、热学和力学性能，自2004年被成功制备以来，迅速引发了各个领域对它的研究热潮。由于石墨烯具有性能优异、成本低廉、可加工性好等诸多优势，它在电子、信息、能源、材料和医药领域必将有广阔的应用前景。

石墨烯的制备技术越来越完善，为基于石墨烯而构建的新型材料的研究和开发奠定了良好的基础，提供了原料的保障。通过化学修饰是实现对石墨烯的功能化的一个有效途径。文献中已有报道采用水合肼作为还原剂，还原氧化石墨和氯化镍的混合溶液制备石墨烯-纳米镍复合材料，此法所得到的镍粒子尺寸较大且不容易控制，团聚较为严重，需加入表面活性剂、有机溶剂等来抑制其团聚，在一定程度上增加了成本；另外，水合肼作为还原剂对环境危害较大。

发明内容

本发明是要解决现有方法制备石墨烯-镍纳米复合材料成本高、对环境危害大的问题，而提供了一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的方法。

一、氧化石墨的制备：采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；

二、将步骤一制备的氧化石墨与镍盐进行混合，然后超声分散于去离子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1∶(1～4)，混合溶液中氧化石墨的浓度为3～7g/L；

三、向混合溶液中滴加异丙醇，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；其中，所述混合溶液与异丙醇的体积比为1∶(0.05～0.4)，所述伽马射线剂量为20～80Gy/min，照射时间为4～8h；

四、将产物经离心分离、清洗和干燥后即得到石墨烯/镍纳米复合材料。

有益效果：

1、本发明所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和、制备成本低廉，特别适合材料的量化生产。

2、本发明实施方法简单，可控性强，具有良好的重现性，生成的产品质量稳定。

3、本发明实施过程中所用试剂易于清除，同时不需要表面活性剂和有机溶剂，对环境危害小，并且制备的产物纯度高。

附图说明

图1是试验1中制备的石墨烯/镍纳米复合材料的TEM图；

图2是试验1中制备的石墨烯/镍纳米复合材料的XRD图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的方法按以下步骤实现：

一、氧化石墨的制备：采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨；

二、将步骤一制备的氧化石墨与镍盐进行混合，然后超声分散于去离子水中得到混合溶液；其中，混合溶液中氧化石墨与镍盐质量比为1∶(1～4)，混合溶液中氧化石墨的浓度为3～7g/L；

三、向混合溶液中滴加异丙醇，然后在伽马射线照射下进行反应得到产物；其中，所述混合溶液与异丙醇的体积比为1∶(0.05～0.4)，所述伽马射线剂量为20～80Gy/min，照射时间为4～8h；

四、将产物经离心分离、清洗和干燥后即得到石墨烯/镍纳米复合材料。

本实施方式效果：

1、本发明所涉及到的反应均在常温常压下进行，反应条件温和、制备成本低廉，特别适合材料的量化生产。

2、本发明实施方法简单，可控性强，具有良好的重现性，生成的产品质量稳定。

3、本发明实施过程中所用试剂易于清除，同时不需要表面活性剂和有机溶剂，对环境危害小，并且制备的产物纯度高。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中采用改良的Hummer法以天然鳞片石墨为原料进行氧化反应制备氧化石墨的方法为：

一、向三颈瓶中加入150ml质量浓度为98％的浓硫酸，然后在冰水浴下向三颈瓶中加入6g天然鳞片石墨，搅拌加入19.5g KMnO₄，然后控制反应温度在0～20℃反应1h后在0～35℃反应2h得到反应液；

二、将反应液转入500ml蒸馏水中，在60℃反应1h后转移至1400ml蒸馏水和100ml质量浓度为3％双氧水的混合液中，继续搅拌24h，过滤、洗涤，60℃干燥即完成了氧化石墨的制备。其他参数与步骤与具体实施方式一相同。