[发明专利]棘豆药材及其制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体涉及一种药材及其制剂的检测方法。

背景技术

六省区《藏药标准》78版记载：棘豆为豆科轮叶棘豆Oxytropis chiliophylla Royle或镰形棘豆Oxytropis falcata Bunge的干燥全草。其来源与《中国药典》2010版附录的来源相同，性寒，味苦，有毒，功能主治项下记载：清热解毒，生肌愈疮，涩脉止血，通便。用于治疗疫疠，中毒病，黄水病，便秘，炭疽；外敷治疗疮疖肿痛。而《青海省藏药标准》镰形棘豆(莪达夏)项下，来源规定为“本品为豆科植物镰形棘豆Oxytropis falcata Bunge的干燥全草”，与《藏药部颁标准》95版棘豆(莪达夏)相比，其性、味同，功能主治项下增加了“去骨瘤”。

棘豆药材及其制剂在藏药中广泛应用，但是原标准中对其检测方法只有来源，性状，显微定性等，检测方法比较简单，缺乏量化等指标控制。现在技术中尚没有关于棘豆药材及其制剂的薄层鉴别和含量检测方法的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种棘豆的检测方法，所述方法适用于检测棘豆药材以及含棘豆药材的制剂，具有重现性好、专属性强，能够有效地检测棘豆药材及含棘豆药材制剂的质量等优点，从而使棘豆药材及含棘豆药材的制剂质量稳定、安全、可控。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种棘豆的检测方法，所述方法适用于检测棘豆药材以及含棘豆药材的制剂，包括下述鉴别和/或测定方法：

通过薄层色谱法对棘豆进行定性鉴别；

通过高效液相色谱法对棘豆所含2′，4′-二羟基查尔酮的含量进行测定。

具体地，上述的检测方法中，棘豆的定性鉴别包括：

1a)制备棘豆供试品溶液I、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液I、不含棘豆的阴性样品溶液I；

2a)照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录VI B试验，分别吸取步骤1a)所获得的棘豆供试品溶液I、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液I、阴性样品溶液I，并点样于同一硅胶G薄层板上；

3a)以石油醚(60～90℃)-正己烷-乙酸乙酯为展开剂，将步骤2a)所获得的薄层板放置在展开缸中饱和、展开、取出、晾干，喷以三氯化铝乙醇溶液，风吹至斑点显色清晰；置紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与2′，4′-二羟基查尔酮对照品色谱相应的位置上，显相同颜色荧光的斑点；

棘豆所含2′，4′-二羟基查尔酮的含量测定包括：

1b)制备棘豆供试品溶液II、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液II、不含棘豆的阴性样品溶液II；

2b)照高效液相色谱法《中国药典》2010版一部附录NI D试验，分别吸取步骤1b)所获得的棘豆供试品溶液II、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液II、阴性样品溶液II，注入液相色谱仪，测定；

3b)以每1重量份的棘豆药材干品或制剂中每含1重量份的棘豆药材含棘豆以2′，4′-二羟基查尔酮计，不得少于0.0004重量份。

更具体地，检测方法中所述棘豆供试品溶液I、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液I、阴性样品溶液I的制备方法包括：

取棘豆药材或含棘豆药材的制剂，加甲醇或无水乙醇，超声处理，取出，放冷，滤过，滤液浓缩，作为棘豆供试品溶液I；另取2′，4′-二羟基查尔酮，加甲醇或无水乙醇制成2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液I；按处方比例及制备工艺，配制不含棘豆的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含棘豆的阴性样品溶液I；

所述棘豆供试品溶液II、2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液II、阴性样品溶液II的制备方法包括：

取所述棘豆药材或含棘豆药材的制剂，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇，密塞，称定重量，超声处理，取出，放冷，再称定量，用70％乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为棘豆供试品溶液II；另取2′，4′-二羟基查尔酮对照品，称定，加70％乙醇制成2′，4′-二羟基查尔酮对照品溶液II；按处方比例及制备工艺，配置不含棘豆的阴性样品，并按上述供试品溶液的配制方法制成不含棘豆的阴性样品溶液II。

本发明所述的检测方法，包括下述鉴别和/或测定方法：

通过薄层色谱法对棘豆进行定性鉴别：