[发明专利]一种可控制备多种形貌FeNi3微纳米材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及磁性合金FeNi₃微纳米材料，具体涉及一种可控制备多种形貌FeNi₃微纳米材料的方法。

背景技术

磁性合金微纳米材料的物理、化学性质与材料的尺寸、形貌密切相关。FeNi₃磁性合金微纳米材料因具有高饱和磁化强度和高居里温度、高磁导率和低磁各向异性常数等软磁材料特性，在高密度磁记录、磁流体、生物医学、传感器、催化、颜料、电磁屏蔽、雷达波吸收等领域显示出广阔的应用前景。

目前已有合成出多种形貌FeNi₃磁性合金微纳米材料的文献报道，如纳米粒子、链状微米线、微米花、片状纳米颗粒等，大多采用表面活性剂或外加磁场辅助法，存在合成工艺复杂、制备过程繁琐、不适宜大规模生产，有时还需要昂贵的设备仪器的缺陷。

现有技术还无法通过一种方法可控制备多种形貌的FeNi₃微纳米材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种可控制备多种形貌FeNi₃微纳米材料的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种可控制备多种形貌FeNi₃微纳米材料的方法，包括以下步骤：

（1）以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源，去离子水为溶剂，配制得到Fe³⁺浓度为0.005~0.03 mol/L、Ni²⁺浓度为0.015~0.09 mol/L的溶液，控制六水合三氯化铁与六水合二氯化镍的摩尔比为1:3；

（2）将氢氧化钠加入到步骤（1）所配制的溶液中，充分搅拌；

（3）将水合肼逐滴滴加入步骤（2）所得到的溶液中，充分搅拌；

（4）将步骤（3）所得到的溶液转移至反应釜中，密封，置于120~200℃的烘箱中反应0.5~24 h；

（5）反应结束后用磁铁分离产物，将产物用去离子水和无水乙醇分别清洗，然后在空气中常温干燥，即可得到高纯度具有各种形貌的FeNi₃磁性合金微纳米材料。

进一步地，所述的去离子水为30-39 mL，氢氧化钠的质量为0.1~4 g，水合肼的体积为1~10 mL。

所述的水合肼的体积浓度为80%。

所述的步骤（3）的溶液体积为40 mL，转移至50 mL反应釜中时，始终保证80%的填充量。

本发明在不需要任何模板和任何外加磁场辅助条件下，在反应釜中，通过水热反应，以六水合三氯化铁为铁源、六水合二氯化镍为镍源、水合肼为还原剂，通过控制反应温度、反应时间、起始反应物浓度、反应体系中的碱含量，一步就可以选择性地制备出具有不同形貌的FeNi₃微纳米材料（纳米粒子、表面粗糙的微球、海胆状和树枝状等三维结构材料）所制备得到的FeNi₃磁性合金微纳米材料，具有多种形貌，选择性高、重复性好，可应用于催化、电磁屏蔽、雷达波吸收等诸多领域。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

（1）不使用任何模板、任何外加磁场辅助，通过控制反应条件，一步就可以选择性地合成出具有不同形貌的FeNi₃磁性合金微纳米材料，经济环保，有利于大规模生产；

（2）节约了原材料成本，且环境友好、无污染，制备工艺简单、成本低、过程容易控制；

（3）产品的结构形貌丰富、选择性高、重复性好。

附图说明

图1是实施例1得到的FeNi₃磁性合金微纳米材料的X-射线衍射(XRD)图；

图2是实施例1得到的FeNi₃磁性合金微纳米材料的透射电子显微镜(TEM)照片；

图3是实施例2得到的FeNi₃磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；

图4是实施例3得到的FeNi₃磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；

图5是实施例4得到的FeNi₃磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片；

图6是实施例5得到的FeNi₃磁性合金微纳米材料的扫描电子显微镜(SEM)照片。

具体实施方式

实施例1

一种可控制备多种形貌FeNi₃微纳米材料的方法，包括以下步骤：