[发明专利]二甲基二烯丙基氯化铵单体的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化合物的提纯方法，具体涉及一种二甲基二烯丙基氯化铵单体的提纯方法。

背景技术

二甲基二烯丙基氯化铵单体（(CH₂= CH- CH₂) ₂N⁺(CH₃)₂ CL^-）是一种用途比较广泛的阳离子单体，其水溶液为无色透明液体，主要用于合成含有机阳离子的水溶性聚合物，可以改善聚合物的水溶性、溶液流变性，增加吸附能力和杀菌能力等，其共聚物在水处理、石油开采、纺织印染、日用化工等领域有着广泛的用途。

目前二甲基二烯丙基氯化铵单体多采用一步法制备，即以二甲胺（2(CH₃)₂NH）、氯丙烯（CH₂=CH-CH₂CL）、碱（NaOH）为原料合成得到，其反应方程式如下所示：

按照上述方法制备得到的二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液中含有大量副产物，如氯化钠、烯醇、叔胺盐、季胺盐等以及未反应完全的原料二甲胺和氯丙烯，因此需要对合成得到的单体溶液进行提纯。

现有的提纯方法是在合成反应完成后直接就在同一反应釜内将溶液快速升温到95℃～100℃之间，在真空度-0.06～-0.08MPa的条件下，真空浓缩3—4小时后降温过滤除盐，即得成品。该提纯方法存在以下两个缺点：（1）合成反应完成后在溶液中存在5—10%没有反应的二甲胺和氯丙烯，由于没有除去，升温后它们会发生其它副反应，生成烯丙醇类、醚类物质，增加了体系杂质的种类和含量，同时也造成了原料二甲胺和氯丙烯的损耗浪费；（2）真空浓缩后直接降温，分离除盐，就得单体，实际上这样得到的单体里还存在部份的其它副产物如叔胺盐、季胺盐以及氯化钠没有除去，导致最终得到的产品杂质多、纯度低，色泽较深，单体的活性较差，产量和质量都不稳定。因此用现有的提纯方法得到的产品杂质多，纯度低，色泽深，胺盐和氯离子的含量高，二甲基二烯丙基氯化铵单体的质量差、产量低。

发明内容

本发明的目的就在于针对现有技术的不足，提供一种新的对用一步法制得的二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液进行提纯的方法，用本方法提纯得到的成品二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液中胺盐和氯离子的含量低、杂质少，纯度高、色泽浅。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种对以二甲胺、氯丙烯、碱为原料一步合成反应得到的二甲基二烯丙基氯化铵单体进行提纯的方法，依次包括下述提纯步骤：

（1）低温原料回收：将一步法合成反应完后的原溶液放入回流冷却器中，开启回流冷却器，控制真空度-0.03～-0.05MPa，温度升至45℃，将二甲胺、氯丙烯、烯醇、醚类物质从原溶液中蒸发冷凝提取出来，余下溶液为溶液A；控制原溶液的蒸发时间1-1.5小时，原溶液的蒸发率为5～6%。

（2）中温除盐提浓：控制溶液A的真空度-0.06～-0.08MPa，温度升高至90℃～100℃，得到除去伯胺盐、仲胺盐类物质的溶液B；控制溶液A的蒸发时间为1.5-2小时，溶液A的蒸发率为10～15%。

（3）高温除盐提浓：控制溶液B的真空度-0.03～-0.06MPa，温度升高至105℃～110℃，得到除去季胺盐类物质的溶液C；控制溶液B的蒸发时间为0.5-1小时，溶液B的蒸发率为8～12%。

（4）降温离心除盐：将溶液C降至室温，氯化钠结晶析出，离心分离除去氯化钠得到提纯后的二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液。

提纯后的单体溶液中仍存在少量的盐类物质，单体溶液仍带有一定颜色，为了减轻单体溶液颜色，因此本发明提纯方法还可包括脱色步骤：将提纯后的二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液用活性碳吸附脱色。

同时由于仍有部分季胺盐残存于单体溶液中，单体溶液仍带有一点淡黄色，可以将得到的单体溶液用低温冷冻方法除去残留的季胺盐，减轻单体溶液的颜色。因此还包括低温冷冻除盐步骤：将提纯后的二甲基二烯丙基氯化铵单体溶液的温度降低至0℃～5℃，冷冻3-4小时除去残留的季胺盐。