[发明专利]聚酰胺酸树脂合成过程的消泡方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚酰胺酸树脂的合成技术，具体为聚酰胺酸树脂合成过程的消泡方法。

背景技术

聚酰亚胺薄膜是具有高强度、高韧性、耐磨耗、耐高温、防腐蚀等优异性能的高分子材料，广泛应用于电工电子行业，特别是在电工行业内更是各种高档电器的主要绝缘材料。

目前聚酰亚胺薄膜的生产工艺是以聚酰胺酸树脂溶液为原料，在流涎机上流涎成型得到自支撑聚酰胺酸厚膜，再经过加热拉伸、亚胺化、冷却定型处理得到聚酰亚胺薄膜。为减小下游应用领域产品的重量和体积，市场需求的薄膜厚度规格趋于薄型化。

制作厚度小的薄膜就需要聚酰酸胺树脂的质量提高，聚酰酸胺树脂中的微小杂质和气泡均会造成流涎成型薄膜表面的瑕疵缺陷，不仅影响薄膜的表观，而且瑕疵缺陷位置处易被高电压击穿，绝缘失效，无法在电工电子产品上使用。

现有常规聚酰胺酸树脂合成是在处于持续冷却或者加热条件的反应釜内通过二酐与二胺在溶剂二甲基乙酰胺作用下聚合反应制造。目前的聚酰酸胺树脂合成装置中，消泡釜只是普通的罐体容器，消泡也没有特别的工艺，反应釜中完成配料的聚酰酸胺树脂溶液只是简单地压入消泡釜中静置或者真空状态保持数小时，待其自然或者负压消泡。因聚酰酸胺树脂溶液粘度较大，针对目前的聚酰亚胺薄膜制造方式，其消泡方法难以较短时间内消除微小的气泡，而导致生产连续化异常以及制造产品产生瑕疵等表面缺陷。

发明内容

本发明的目的是设计一种聚酰胺酸树脂合成过程的消泡方法，通过加热和搅拌消除树脂溶液中的微小气泡，所得聚酰胺酸树脂溶液制得的薄膜质量得以提高。

本发明设计的聚酰胺酸树脂合成过程的消泡方法包括如下步骤：

Ⅰ、加热慢速搅拌

合成反应后的聚酰胺酸树脂溶液从反应釜经消泡釜罐体上方的进料管口压入，对釜内的聚酰胺酸树脂溶液加热，温度保持在35～100℃，较佳为60～80℃，搅拌速率小于或等于50r/min；维持0.5～1.5小时；每5～30分钟改变一次搅拌方向，顺时针、逆时针方向交替搅拌；

Ⅱ、加热快速搅拌

温度保持不变，搅拌转速增加至60～100r/min，较佳方案为75～85r/min；每5～30分钟改变一次搅拌方向；加热搅拌维持2～4小时，消泡完成；

Ⅲ、流膜

从消泡釜底部的出料管送出聚酰胺酸树脂溶液至流涎机，直至釜内树脂流涎完毕。

在步骤Ⅰ、Ⅱ进行的同时，保持釜内压力为正常大气压，即压力表的相对压力读数为零。

在步骤Ⅲ进行的同时，从消泡釜的气体入口向釜内通入二氧化碳或者氮气或者其它惰性气体。消泡釜内通入的气体流量为0.1～0.8m³/min，较佳为0.3～0.5m³/min。调节排空管的开度，保持釜内相对压力为0.3～0.5MPa。

与现有技术相比，本发明聚酰胺酸树脂合成过程的消泡方法的优点为：1、聚酰胺酸树脂溶液树脂消泡完全，大大提高后续工序所得聚酰亚胺薄膜的表面质量；2、达到良好效果的消泡时间缩短为3～4小时，保证制膜过程连续化作业；3、消泡釜结构简单，消泡工艺操作方便；4、消泡釜内树脂温度均一性好；5、消泡时间缩短减少聚酰胺酸树脂发生变色、变质等反应，聚酰胺酸树脂颜色均匀一致，薄膜产品表观色差缺陷减少。

具体实施方式

本聚酰胺酸树脂合成过程的消泡方法实施例包括如下步骤：

Ⅰ、加热慢速搅拌

合成反应后的聚酰胺酸树脂溶液从反应釜经消泡釜罐体上方的进料管口压入，聚酰胺酸树脂压入总量在未搅拌状态下液面与搅拌的螺旋叶片最高点相平，或者高出螺旋叶片最高点10mm。在消泡釜的夹套内通入加热的介质，或者还可在螺旋叶片中空的导热介质管道中通入加热的导热介质，对釜内的聚酰胺酸树脂溶液加热，温度保持在70℃，搅拌速率为50r/min；维持1小时；每20分钟改变一次搅拌方向，顺时针、逆时针方向交替搅拌；

Ⅱ、加热快速搅拌

温度保持不变，搅拌转速增加至80r/min；每20分钟改变一次搅拌方向；加热搅拌维持3小时，消泡完成；

Ⅲ、流膜

从消泡釜底部的出料管送出聚酰胺酸树脂溶液至流涎机，直至釜内树脂流涎完毕。

在步骤Ⅰ、Ⅱ进行的同时，保持釜内相对压力为0。

在步骤Ⅲ进行的同时，从消泡釜的气体入口向釜内通入二氧化碳，流量为0.4m³/min，调节排空管的开度，保持釜内压力为0.3MPa。

常规聚酰胺酸树脂合成过程的消泡方法对比例