[发明专利]一种聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜及其制备方法有效
申请号: | 201210557266.7 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN102989331A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 吴礼光;王挺;杜春慧 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D69/12;B01D69/10;B01D67/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合物 石墨 烯杂化纳滤 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)水相介质的配制:将多元胺分散在水中,配制成0.01~0.2mol/L的水相介质;
(2)油相介质的配制:将多元酰氯分散在有机溶剂中,配制成1×10-4~5×10-3mol/L的油相介质;
(3)将石墨烯溶解于所述水相介质、油相介质中的至少一种中;
(4)界面聚合反应:将多孔支撑膜浸渍在水相介质中,取出后去除多孔支撑膜表面残存的水相介质,再将该多孔支撑膜表面与油相介质单面接触进行界面聚合反应,得到初生态的杂化纳滤复合膜;
(5)将所述初生态的杂化反渗透膜以油相介质中取出,干燥后进行热处理、漂洗,即制得聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜。
2.如权利要求1所述的聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征在于,所述的多元胺为哌嗪、乙二胺、环己二胺、间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺、三乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征在于,所述的多元酰氯为邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯中的一种或几种的混合物。
4.如权利要求1所述的聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的有机溶剂选自正己烷、正庚烷、十二烷或三氟三氯乙烷。
5.如权利要求1所述的聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中石墨烯溶解在水相介质或油相介质中的浓度为0.005~2g/L。
6.如权利要求1所述的聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征在于,所述的多孔支撑膜为截留分子量为2~6万的聚砜超滤膜。
7.如权利要求1所述的聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中多孔支撑膜浸渍在水相介质中的时间为5~30分钟。
8.如权利要求1所述的聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中界面聚合反应的时间为10~150秒。
9.如权利要求1所述的聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(5)中热处理的条件为:在50~100℃下热处理5~30分钟;漂洗的条件为:用30~50℃的热水漂洗10~60分钟。
10.如权利要求1~9任一项所述的聚合物/石墨烯杂化纳滤复合膜的制备方法得到的纳滤复合膜,其特征在于,在多孔支撑膜上通过水相介质与油相介质之间的界面缩聚,复合一层活性分离层,所述的活性分离层的厚度在0.2~0.5μm之间。
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