[发明专利]一种单组份常温自交联水性聚氨酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种单组份常温自交联水性聚氨酯的制备方法，属化工领域。

技术背景

水性聚氨酯以水为介质，安全环保不污染环境，同时具有良好的物理机械性能，优异的耐低温、耐候性，被广泛的应用于涂料、胶黏剂、衣物整理、皮革等领域。但相对于溶剂型聚氨酯来说，水性聚氨酯由于合成工艺的限制只能得到线性结构，并且由于亲水基团的引入，往往存在耐水、耐溶剂性及力学性能差等缺点。交联是提高水性聚氨酯性能的有效方法，开发常温交联的水性聚氨酯成为一个重要的方向。

发明内容

本发明的目的是提供一种单组份常温自交联水性聚氨酯的制备方法，得到的水性聚氨酯乳液具有自交联功能，且乳液涂膜具有优异的耐水性和耐溶剂性。

为实现以上目的，本发明的一种单组份常温自交联水性聚氨酯的制备方法，其步骤具体为：

(1) 以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备聚氨酯预聚体，在温度为81℃、转速为900r/min的条件下搅拌反应3h，过程中视黏度变化加入溶剂N-甲级吡咯烷酮(NMP)，用量以能够使搅拌顺利进行为准。

(2) 加入3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(1,1-二甲基-3丁酮)丙酰胺(DHPA)对预聚体交联扩链，DHPA的用量为预聚体质量的2%-8%。

(3) 降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3-4min。

(4) 加入水强力搅拌，转速为1800r/min，乳化60min，得到单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。

步骤(1)中预聚体原料的配比为：IPDI与PEG1000、DMPA的摩尔比为1.1:1，DMPA占预聚体质量的6%。

步骤(3)中三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。

步骤(4)中水的用量为预聚体总质量的2倍。

本发明产生的有益效果为，本专利以含酮羰基的二元醇3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(1,1-二甲基-3丁酮)丙酰胺(DHPA)为交联扩链剂，参与到异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与聚乙二醇(PEG3000)制备聚氨酯的过程中，制备出单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。引入DHPA后，由于酮羰基上的氧原子的电负性大于碳原子，氧原子吸电子的能力强，所以羰基上的碳带有部分正电荷，能够吸引富有电子的肼发生亲和加成反应，产生碳氮共价键。因此，制备出的乳液具有自交联性能。由于发生了自交联，形成了大分子三维网状结构，大分子链之间的联系变得紧密，使得水分子不能够轻易的进入分子链间发生溶胀，耐水性耐溶剂性增强。

实施例

实施例1：

在转速900r/min、81℃的条件下，以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备聚氨酯预聚体，反应3h，IPDI与PEG1000、DMPA的摩尔比为1.1:1，DMPA占预聚体质量的6%。过程中视黏度变化加入溶剂N-甲级吡咯烷酮(NMP)。加入3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(1,1-二甲基-3丁酮)丙酰胺(DHPA)对预聚体交联扩链，DHPA的用量为预聚体质量的2%。降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3min。三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。将转速提高至1800r/min，加入水乳化60min，水的用量为预聚体总质量的2倍。得到单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。

水性聚氨酯乳液的交联度为20%，吸水率为18%。

实施例2：

在转速900r/min、81℃的条件下，以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG3000)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料制备聚氨酯预聚体，反应3h，IPDI与PEG1000、DMPA的摩尔比为1.1:1，DMPA占预聚体质量的6%。过程中视黏度变化加入溶剂N-甲级吡咯烷酮(NMP)。加入3-[二-(2-羟乙基)]胺基-N(1,1-二甲基-3丁酮)丙酰胺(DHPA)对预聚体交联扩链。DHPA的用量为预聚体质量的4%。降温至40℃，加入三乙胺进行中和反应生成盐，反应3min。三乙胺的物质的量与DMPA的物质的量相同。将转速提高至1800r/min，加入水乳化60min，水的用量为预聚体总质量的2倍。得到单组份常温自交联水性聚氨酯乳液。

水性聚氨酯乳液的交联度为40%，吸水率为15%。

实施例3：