[发明专利]氟钛酸钾联产聚合氯化铁净水剂生产工艺

说明书

技术领域

   本发明涉及无机氟化盐生产和净水剂生产技术方法，尤其是涉及氟钛酸钾的生产方法和聚合氯化铁净水剂生产方法。

背景技术

氟钛酸钾主要用于制造铝、钛、硼合金中的添加剂，用于铝加工和轻金属溶炼中，也可用于PP合成的催化剂等方面，是国内外制造军、工、民用铝材非常重要的原材料。国内氟钛酸钾年产量约2万吨，产生氯化铁废水约10万吨，传统处理方法是加石灰乳中和、絮凝沉淀、压滤后达标排放，约排放12万吨废水。这种处理工艺消耗大量石灰，产生的大量含铁废渣。

另外，氢氟酸、钛铁矿、氯化钾生产氟钛酸钾现有方法是用清洁水溶氯化钾，母液量大，母液损失大，母液水含铁浓度低；母液处理费用高，渣量大、处理难度大；聚合氯化铁其他生产成本高，工艺复杂，不适合作为氟钛酸钾废水处理的方案。

发明内容

本发明提供一种氟钛酸钾联产聚合氯化铁净水剂生产工艺，通过将氟钛酸钾母液循环利用提高浓度、除杂，其中的铁元素经过氧化，再碱化、陈化聚合后得到无机高分子絮凝净水剂-聚合氯化铁。

本发明采用如下技术方案：

氟钛酸钾联产聚合氯化铁净水剂生产工艺，包括以下步骤：

（1）、先在浸出槽里加入定量的氢氟酸和氯化钾，开启搅拌，加入理论量的钛矿，温度升高至90-105℃浸出，密闭反应1.0-2.0h，得到氟钛酸铁料浆；

（2）、将浸出合格的料浆用泵打入澄清槽，沉降5-24h得到氟钛酸铁清液备用，底流渣进入污水处理；

（3）、氯化钾用氟钛酸钾母液溶解，压滤后清液备用，渣进入污水处理；

（4）、将一定量的氟钛酸铁清液加入合成槽开启搅拌，然后30-60min内加入计量的（3）中氯化钾液，继续反应20-30min，氟钛酸钾结晶出来；

（5）、将（4）中得到的氟钛酸钾料浆液固分离、洗涤得到氟钛酸钾湿品，废水进入聚合氯化铁生产储存系统；

（6）、步骤（5）中废水一部分进入步骤（3）中氯化钾溶解循环利用，一部分进入除杂反应槽，除杂反应槽中加入计算量的精石灰搅拌10-30min，然后压滤，滤液进入下一步工序，滤渣进入固废处理站；

（7）、上步产生的滤液在搅拌下加入定量氧化剂、稳定剂，静置陈化5-24h得到聚合氯化铁液体产品。

上述步骤（5）中氟钛酸钾湿品干燥后得到氟钛酸钾成品。

进一步地，上述步骤（1）中氢氟酸为含HF质量分数为18-55%的溶液，铁矿中含Ti的质量分数为25-37%，步骤（3）氯化钾含K₂O质量分数为40-62%，步骤（6）中精石灰中含CaO质量分数大于72%。

更进一步地，步骤（6）中进入除杂反应槽的废液为通过循环使用母液溶解氯化钾使含Fe质量分数大于10%，氧化剂优选为双氧水、碱金属过氧化物或过碳酸钠中的一种或两种配合使用。

再进一步地，上述浸出槽、澄清槽、合成槽及除杂反应槽均密封或设置水封。

本发明涉及的化学反应式为：

nFe₂ O₃·mFeO·（3/2n+m）TiO₃+ HF → FeTiF₆  + Fe₂(T iF₆ )₃ + H₂O；

Fe₂(T iF₆ ) ₃ + 6KCl → 3K₂TiF₆ + 2FeCl₃；

FeTiF₆ +2KCl→K₂TiF₆ + FeCl₂；

钛矿中含二氧化硅（SiO₂）除杂过程反应式：

SiO₂ + 6HF → H₂SiF₆ + 2H₂O； 

H₂SiF₆ + 2KCl → K₂SiF₆ + 2HCl；

H₂SiF₆ + 2KF → K₂SiF₆ + 2 HF；

废水处理生产聚合氯化铁过程反应式：