[发明专利]一种微细球形钛或钛合金粉末的气雾化制备方法

说明书

技术领域

本发明属于高活性金属粉末制备技术领域，特别是提供一种微细球形钛或钛合金粉末的气雾化制备方法。

背景技术

钛或钛合金因其密度低、比强度高、耐蚀性能好、耐热性能优良、无磁等一系列优良性能，广泛应用于航空航天、汽车工业、生物工程、体育用品及环保等领域，但由于其加工性能差，制造形状复杂的制品成本很高，极大地限制了钛合金在非航空领域的应用。采用粉末冶金近净成形技术可制备出近成品形状部件，从而大大降低加工成本，引起科研工作者的极大关注。粉末冶金近净成形技术要求粉末粒度细小、流动性好、杂质元素和氧含量低、粉末球形度高，而普通钛合金粉末难于满足工业生产要求。

钛合金粉末是钛粉末冶金的基本原料，其生产方法决定了粉末的性能用途。目前，钛合金粉末的生产方法主要有氢化脱氢法、雾化法、旋转电极法等。氢化脱氢法（HDH）是国内外工业上是制备钛合金粉末的主要方法。其主要工序是将具有韧性的海绵钛置于一定高温下，利用钛的吸氢性能快速地吸收大量氢气形成脆性的氢化钛粉末，将其破碎后置于500~750℃条件下进行真空脱氢处理，最终得到HDH钛粉。该方法工艺简单，易于实现工业化生产，但生产工艺流程长，破碎过程易引入杂质，且钛粉形状不规则、氧含量高，很难满足对高质量钛粉的要求。旋转电极法制备的钛合金粉末形状为规则的球形、粉末流动性好、氧含量低，但粉末的粒度较粗，生产成本较高。日本的住友硅钛公司采用气体雾化法制备微细球形钛粉，其过程是将细长的海绵钛棒通过感应加热熔化，惰性气体通过喷嘴将熔融的液体雾化成粉，从而制备出微细球形钛粉。该方法制备的钛粉的平均粒度为70μm~80μm，由于熔化的钛不与坩埚和其它器皿接触，粉末不被污染，可制取低氧含量的高纯钛粉，但该方法生产效率低、成本较高。因此，提供一种制备微细球形钛或钛合金粉的方法是很重要的。 

气雾化法制备粉末，是利用高压高速气流作用于熔融液流，将高速气体的动能转化为熔滴的表面能，进而将熔体破碎形成细小液滴并球化冷却生成粉末。气雾化制粉具有环境污染小、工艺简单、冷却速度快等优点，制备的粉末具有球形度高、氧含量低、成分均匀、晶粒细小、粉末粒度可控等优点，气体雾化技术已成为生产金属及合金粉末的主要方法之一。

本发明针对微细球形钛或钛合金粉末的制备问题，将气雾化技术与氢化技术相结合，制备出微细球形钛或钛合金粉末。

发明内容

本发明的目的在于解决微细球形钛或钛合金粉末的制备及粉末氧化问题，提供一种用于粉末冶金近净成形技术使用的低氧含量、微细球形钛或钛合金粉末的制备方法。本方法工艺简单、节约能源、降低生产成本、提高生产效率、可有效控制杂质元素的污染。

本发明技术方案综合惰性气体雾化制粉技术和氢化技术的特点和优势，通过冷壁坩埚纯洁熔炼钛或钛合金，降低钛或钛合金粉末中杂质元素的引入。同时，采用双层雾化喷嘴，高纯氩气或氦气作为雾化介质通过主雾化喷嘴对熔体进行雾化破碎，随后受二次喷嘴产生的气流作用，在凝固过程中钛或钛合金熔滴在表面形成氢化钛薄膜，有效防止粉末氧化。同时粉末冷却过程中充分分散，减少粉末中卫星球粉末的产生。

本发明的目的通过以下方式实现，一种微细球形钛或钛合金粉末的制备方法。以海绵钛/氢化钛或钛与至少两种合金元素的配料为原料，通过预抽真空并充入高纯惰性气体进行气氛保护，防止钛或钛合金在熔炼过程中的氧化，熔炼室内气体压力为0~0.50MPa；采用水冷铜坩埚纯净熔炼合金，避免杂质元素的引入，熔炼温度在1550~1700℃；采用双层雾化喷嘴对熔体进行雾化和钝化处理，高纯氩气或氦气作为雾化介质通过紧耦合喷嘴使熔体雾化，雾化压力控制在0.5~10MPa。氢气或氢气和氩气的混合气体作为雾化介质，通过二次喷嘴对雾化熔滴进行强制钝化、冷却和分散，雾化压力控制在0.01~1.50MPa，氢气在通过二次喷嘴强制冷却过程中与钛或钛合金发生氢化反应，在粉末表面氢化形成氢化钛薄膜，有效防止粉末的氧化，同时，将粉末充分分散，减少卫星球的生成，从而实现微细球形钛或钛合金粉的制备。

一种微细球形钛或钛合金粉末的气雾化制备方法，包括以下步骤：

（1）选取海绵钛或氢化钛或钛与至少两种合金元素为原料，按照合金成分设计需要选取元素并进行配料；

（2）对熔炼室和雾化室进行预抽真空处理，真空度达到1×10^-4~1×10^-2 Pa，熔炼室和雾化室内充入高纯氩气或氦气为保护气体，熔炼室内气体压力为0~0.50MPa，避免配料在熔炼过程中及粉末在雾化过程中的氧化；