[发明专利]用于多角度光散射检测器的光圈系统有效
申请号: | 201210509711.2 | 申请日: | 2012-10-18 |
公开(公告)号: | CN103063573A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | D·弗勒瑟;R·韦尔茨 | 申请(专利权)人: | 波特诺瓦分析有限公司 |
主分类号: | G01N21/01 | 分类号: | G01N21/01;G01N21/49;G02B5/00 |
代理公司: | 北京尚诚知识产权代理有限公司 11322 | 代理人: | 龙淳 |
地址: | 德国兰*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 角度 散射 检测器 光圈 系统 | ||
技术领域
本发明涉及一种用于测量液体介质中的样品的光散射特性的装置、该装置的用途以及一种用于测量位于液体介质内的样品上的散射光的方法。
背景技术
静态光散射的测量被用于表征分子或胶体物质(大小、质量、形状和结构)。这是一种绝对量化,其无需任何预先的校准或标准样品的采用。利用激光束照射样品,并且以不同的散射角测量散射光。
光散射的原理在自然界中是普遍存在的。因此,例如在日落时或当尘粒变得可见时,可以观测到该现象。光束照在强散射介质上并通过粒子的作用而从光束的几何限定路径发生偏转。光束的强度由此通过吸收和散射而被降低。散射是诸如偏转(deflection)、衍射和反射之类的不同物理现象的基础。
散射可以被细分成非弹性、准弹性和弹性散射,这通过它们的频移来区分。对于非弹性散射,会出现近似为1011~1013Hz的频移。对于光还附加地与分子的平移和旋转量子相互作用的准弹性散射,会出现10~106Hz的频移。对于弹性光散射(例如,静态光散射),不存在波长的变化(也被称为相干散射辐射)。
光散射的基本原理可以通过非常小的、光学各向同性的气体分子来阐明。通过随激励光源出现的电磁波使分子的电子随激励光源的频率振动。继而,由此产生的振荡偶极子辐射相同频率的电磁辐射,所述辐射的强度取决于诱发偶极子的强度,即,分子的极化程度越高,偶极子就越强并且发出的辐射的强度就越大。
如果例如含有大量大分子的悬浮液之类的样品被激光束照射,那么每个大分子都会发出辐射。所发出辐射的强度总和与悬浮液中的大分子的浓度和分子的摩尔质量成比例。
此外,胶体中所包含的分子的大小可以根据散射光强度的角度依赖性来计算,这是因为在大分子的不同散射中心散射的光会干涉并产生依赖于角度的散射图案。位于测量池中的粒子的大小的平均值由此被分别确定。
现有技术描述了一种测量仪器,其测量胶质液体的散射特性并利用该散射特性来表征材料的特性。因此,例如,EP 0 182 618公开了一种装置,其借助测量池来测量静态光散射。测量池可以连接到层析结构,使得根据大小而分开的粒子流过测量池。为此目的,圆玻璃比色槽设有纵向钻孔,包含粒子的液体流穿过该钻孔被输送并被激光束照射。记录散射光的检测器围绕圆玻璃比色槽以不同的角度设置。该技术首次在US4,616,927和EP 0 182 618中被记述。其公开了以多个不同的角度测量散射光。所观测的散射区域通过光圈被限制到几纳升。
在EP 0 626 064中,描述了进一步的改进,其以2个角度进行测量,借助透镜和光圈系统采集以15度散射的光。
在US6,052,184中,散射光借助光纤来采集,然而光纤仅仅观测液体的非常小的区域。在该方案中垂直于入射光束来输送液体流。
WO2010/036736描述了同样垂直于入射光束来穿过测量池输送液体流的另一装置。借助支撑装置的延伸到测量池的钻孔中的适当的凸出部,来以精确装配的方式实现测量池的必要固定。
在WO2010/036736所描述的装置中,采用具有弯曲外侧的圆筒形比色皿状玻璃测量池,其由激光束水平照射,但是被液体竖直地流过。
为了确保在这种类型的测量池内形成具有层流流型的液体流,可以借助于适当的导引件把液体流分成三个单独的液体流,这三个液体流各自穿过三个径向设置的槽中的一个槽被输送到测量池。流入测量池的这种形式在例如WO98/52013中被公开。
然而,当采用WO2010/036736中所描述的玻璃测量池测量小于7°到超过164°的角度范围内的静态多角度光散射时,会出现下面的问题。
为了避免所获得的测量信号中的峰值变宽、并且为了在测量池内维持均质流,比色皿状测量池的内部钻孔的直径应该基本上被保持得尽可能小,并且因此比色皿状测量池的体积应该基本上被保持得尽可能小。然而,这会导致由激光束在测量池的玻璃与流过测量池并包含样品的液体之间的边界面上引起的漫反射(remission,非定向反射)被重新定位到靠近测量池内的各个样品的散射中心的位置。由于该原因,当利用具有小体积的测量池时,待记录的散射光信号会被所描述的漫反射干扰。由于激光位置有极小的波动,所以漫反射并不稳定并且在其到达检测器时会导致检测器信号中的振动、不稳定和过载(overdrive)。
基本上,为了测量样品的依赖于角度的散射光强度,以下两点是特别关键的:
1.只有来自最小可能角度范围的散射光才可以落入每个检测器。
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