[发明专利]一种二氧化锡量子点石墨烯片复合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明所涉及一种二氧化锡量子点石墨烯片复合物的制备方法，属于金属氧化物石墨烯复合物制备工艺及电化学技术领域。

背景技术

锂离子电池具有高密度、高比容量和质量小的特点，在手机、笔记本电脑及各种仪器中得到了极为广泛的应用。二氧化锡作为一种金红石结构的氧化物具有高比容量（783mAh/g）、价格低等诸多优点，在锂离子电池负极材料的应用上得到了越来越多的关注。然而，由于二氧化锡在充/放电的过程中随着锂离子嵌入嵌出而产生的体积变化会使电池容量急剧降低，在很大程度上限制了二氧化锡在电池负极材料中的应用。为了解决这个问题，目前研究将二氧化锡和石墨烯复合，在一定程度上改善了二氧化锡的电化学性能。石墨烯是一种二维的碳材料，具有良好的电导率和化学稳定性、极高的比表面积。石墨烯作为二氧化锡颗粒的载体，不但提高了材料的可逆比容量，还提高了循环性能。目前，制备金属氧化物石墨烯复合物的方法很多，有的复合方法过于繁琐，有的合成方法极难控制材料的形貌。本发明采用超声方法，通过控制反应的溶液浓度和搅拌、超声时间，退火温度，制备得到二氧化锡石墨烯复合材料。测试结果表明：二氧化锡颗粒的直径分布在4到6nm之间，均匀分布在石墨烯片的两侧，具有很好的应用价值。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种二氧化锡量子点石墨烯片复合物的制备方法，是一种简单的、重复性及可操作性良好的二氧化锡石墨烯复合物的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种二氧化锡量子点石墨烯片复合物的制备方法，具有以下步骤：

a.石墨烯氧化物的制备：将质量比为1:1的过硫酸钾和五氧化二磷，溶解于适量浓硫酸中，加热到80^oC；然后将3~5g天然石墨加入上述溶液，恒温4h；冷却至室温，用300~400ml的去离子水稀释后，静置过夜；洗涤，抽滤；60^oC真空干燥箱中干燥；将得到的先驱物加入到120ml 的冰浴浓硫酸中，在搅拌下慢慢加入0.09~0.11mol的KMnO₄，加入的过程中保持温度在0~5^oC；然后将温度控制在35^oC搅拌至充分反应；加去250~300ml离子水稀释，稀释过程中也要在冰浴中使温度低于50^oC；搅拌后加入足量的去离子水，并立刻加入20ml 30%的H₂O₂，混合物产生气泡，颜色变成亮黄色；将上述混合物抽滤，并用1L的1:10 的稀盐酸洗涤，过滤去除部分金属离子；再用去离子水洗涤过滤，去除多余的酸；将上述溶液溶解于水中，然后超声使溶液分散均匀，得到氧化石墨烯溶液，离心分离后，在空气中干燥得到棕黑色的产物即为石墨烯氧化物；

b. 将体积比2:1的氧化石墨烯溶液和去离子水混合，超声使氧化石墨烯充分分散于水中，在剧烈搅拌中缓慢滴加10ml SnCl₂ 溶液，充分搅拌，然后超声；将得到的产物离心洗涤，在真空干燥箱中充分干燥，最后将样品在N₂ 氛围中高温退火，温度为600^oC，即制得二氧化锡量子点石墨烯复合物。

与现有技术相比，本发明具有如下突出的特点和显著的进步：

本方法制备出的二氧化锡量子点大小在4到6nm ，均匀分散在石墨烯片的两侧。在复合物形成的过程中，石墨烯片状结构阻碍了二氧化锡的团聚，同时，附着在石墨烯片上面的二氧化锡量子点也有效地避免了石墨烯片的堆积，在制备石墨烯片的过程中起到了非常关键的作用。随着锂电池的飞速发展和广泛应用，本发明在电化学领域具有很好的应用前景。

附图说明

图1为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)、二氧化锡(c)的X射线衍射图。

图2为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)的扫描电镜图。

图3为本发明制备所得的二氧化锡石墨烯复合材料的透射电镜图。

图4为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)的拉曼光谱。

图5为石墨烯(a)、二氧化锡石墨烯复合物(b)的热重图谱。

图6为本发明制备所得的二氧化锡石墨烯复合材料的形成机理图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步的陈述。

一种二氧化锡量子点石墨烯片复合物的制备方法，具有以下步骤：