[发明专利]一种高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法。 

背景技术

消毒湿巾，是在无纺布材料上浸泡消毒液体,可以用作皮肤擦伤、划伤等的消毒或杀菌，消毒液是由消毒剂与纯水按科学的配比混和而成。饭前饭后或是没有水和香皂的情况下要清洁手、脸，湿巾是比较好的选择，它还可用于一般的医疗护理。苯扎氯铵, 化学名称十二烷基二甲基苄基氯化铵( DDBAC ), 别名洁尔灭, 分子式C21H38CN, 相对分子质量340.00。DDBAC为季铵盐类化合物中的一种, 属于阳离子表面活性剂,常作为低效消毒剂,用于冲洗消毒, 性能良好。消毒湿巾目前在国内外有着广泛的应用,其中DDBAC的浓度决定了消毒的效果。检测消毒液中DDBAC含量国内报道的方法有滴定法[ 1 ]、紫外分光光度法[2 ]和离子色谱法[3 ]，但消毒湿巾中消毒液量少，无法实现上述方法的检测。 

发明内容

本发明提供了一种高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法，它采用流动相超声提取后稀释的方法, 能有效排除复配成分的干扰, 方法简便快速，精密度好、准确度高。 

本发明采用了以下技术方案：一种高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法，它包括以下步骤：步骤一，称取消毒湿巾样品约4.0g,置于三角瓶中；步骤二，以乙腈- 70 mmol·L-1乙酸铵与冰乙酸为流动相, 乙腈- 70 mmol·L-1乙酸铵与冰乙酸的体积比70 ∶30，冰乙酸调pH至5.0；步骤三，然后将消毒湿巾样品和流动相25mL放入分离柱内，分离柱的柱温40℃，测定波长262 nm, 消毒湿巾样品经流动相超声提取15min和涡旋振荡2min并稀释； 

步骤三，稀释后进行冷却后将消毒湿巾样品转移至100mL容量瓶中，用流动相定容，上机测定，外标法定量测定苯扎氯铵的含量，并将消毒湿巾样品中苯扎氯铵与苯扎氯铵标准溶液进行对比，测定苯扎氯铵的含量的线性范围为100 ~ 500 mg·L-1 ,检出限(3S/N)为10.2mg·L-1, 相对标准偏差( n=5) 均小于5%, 回收率在94.0%～ 98.0%之间。

本发明步骤二中流动相内加入1%(V/V)三乙胺作为扫尾剂，扫尾剂进一步抑制固定相表面残存的硅羟基与苯扎氯铵的作用, 减少色谱峰拖尾。本发明步骤三中分离柱为Eclipse XDB-C18分离柱。 

本发明具有以下有益效果：本发明采用流动相超声提取后稀释的方法, 能有效排除复配成分的干扰, 方法简便快速，精密度好、准确度高。 

附图说明

图1为本发明消毒湿巾样品中苯扎氯铵与苯扎氯铵标准溶液的色谱图。 

具体实施方式

在图1中，本发明提供了一种高效液相色谱法测定消毒湿巾中苯扎氯铵含量的方法，它包括以下步骤：步骤一，称取消毒湿巾样品约4.0g,置于三角瓶中；步骤二，以乙腈- 70 mmol·L-1乙酸铵与冰乙酸为流动相, 乙腈- 70 mmol·L-1乙酸铵与冰乙酸的体积比70 ∶30，冰乙酸调pH至5.0，流动相内加入1%(V/V)三乙胺作为扫尾剂，扫尾剂进一步抑制固定相表面残存的硅羟基与苯扎氯铵的作用, 减少色谱峰拖尾。； 

步骤三，然后将消毒湿巾样品和流动相25mL放入分离柱内，分离柱为Eclipse XDB-C18分离柱，分离柱的柱温40℃，测定波长262 nm, 消毒湿巾样品经流动相超声提取15min和涡旋振荡2min并稀释；步骤三，稀释后进行冷却后将消毒湿巾样品转移至100mL容量瓶中，用流动相定容，上机测定，外标法定量测定苯扎氯铵的含量，并将消毒湿巾样品中苯扎氯铵与苯扎氯铵标准溶液进行对比，测定苯扎氯铵的含量的线性范围为100 ~ 500 mg·L-1 ,检出限(3S/N)为10.2mg·L-1, 相对标准偏差( n=5) 均小于5%, 回收率在94.0%～ 98.0%之间。

本发明的具体内容：（1）仪器与试剂：Agilent 1200型液相色谱仪,配二极管阵列检测器; Millipore超纯水系统; 苯扎氯铵标准品 (纯度不小于99.9% )。