[发明专利]橡胶防老剂DTPD制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种橡胶防老剂的制备方法，具体为橡胶防老剂DTPD制备方法。

背景技术

橡胶防老剂DTPD为对苯二胺类防老剂，该防老剂是轮胎工业用高效防老剂，具有防臭氧功能，抗曲挠耐龟裂性能与防老剂4010NA和4020相似，远比防老剂A、D要好，但是由于对苯二胺具有协同效应，防老剂4020或4010NA在早期提供必要的短期防护作用，而防老剂DTPD则起到长期的防护作用，还能彻底改变应用防老剂4010NA及4020轮胎外观变红的缺陷。但是常规的生产过程中存在反应率低、纯度不高、成品容易熔化、结块等问题。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种反应率高，纯度高，并且产品不易溶化、结块的橡胶防老剂DTPD制备方法，具体的步骤包括：

（1）原料进料，将原料邻甲苯胺、苯胺按照重量比1.55:1比例配制好，投入原料的2/3到缩合反应釜内，剩余的1/3的原料用；再加入对苯二酚和催化剂三氯化铁，对苯二酚和苯胺按照重量比1.35:1，三氯化铁和苯胺按照重量比0.04:1，启动搅拌使原料混合均匀；

（2）缩合，对缩合釜进行加热升温，进行缩合反应；缩合反应进行的同时，不断有水分蒸出，到水位线及时将水排出；

当温度升到255-265℃时，开始滴加剩余的1/3的原料，控制反应温度255-265℃；滴加完毕，维持上述温度继续反应时间4小时；缩合反应结束后，用真空将物料转移到水洗釜内，开始降温；

（3）水洗，当物料温度降到100-105℃时，加入开水，开水和苯胺按照重量比0.54:1，继续降温，温度降到85-88℃时，观察有水大量分出，停止搅拌，静置约20分钟，用真空将水抽出，抽出水后再次加入同量的开水，该开水中溶解有磷酸三钠，磷酸三钠和苯胺按照重量比0.016:1，约200公斤；停止冷却，开始搅拌，同时开始加热，当温度升到95℃时，关闭蒸汽，开始冷却降温，温度降到85-88℃时，观察有水分大量分出，停止搅拌，静置20分钟，用真空将水抽出；停止冷却，同时开始加热，当温度升到130℃时，开始搅拌，将物料抽入蒸馏釜中；

（4） 蒸馏，对物料加热升温，拉真空，真空度达到0.09Mpa以上，蒸馏回收芳香胺原料；当温度升到285-290℃，停止加热，关闭真空，蒸馏结束；将物料抽入到沉降釜；

（5） 沉降，抽来的物料静置九小时，抽入造粒釜；

（6）造粒，抽入物料后，开动搅拌，降温，造粒，得到颗粒均匀的成品。

本发明提供的方法留有部分原料进行滴定反应，并且控制催化剂的量，并中和了未反应的物质，得到纯度较高的产品，并对产品造粒，造粒后产品不易结块。

具体实施方式

（1） 原料进料工序：

将原料575kg邻甲苯胺、370kg苯胺配制好，投入到高位槽，放入2/3到缩合反应釜内，1/3的物料存放备用；从缩合釜投料口加入500kg对苯二酚和16kg三氯化铁，启动搅拌使原料混合均匀。

（2 ）缩合工序：

加热升温，进行缩合反应；缩合反应进行的同时，不断有水分蒸出，到水位线及时将水排出；

当温度升到255-265℃时，开始从高位槽滴加余留的1/3物料，控制反应温度255-265℃；滴加完毕，维持上述温度继续反应时间4小时；缩合反应结束后，用真空将物料转移到水洗釜内，开始降温。

(3)水洗工序：

当温度降到100-105℃时，加入大约200kg开水，继续降温，温度降到85-88℃时，观察有水大量分出，关搅拌，静置，约20分钟，用真空将水抽出，抽出水后加入二次开水200kg，预先将4kg的磷酸三钠加入开水中溶解；关闭冷却水，开动搅拌，开蒸汽加热，当温度升到95℃时，关闭蒸汽，开冷却水降温，温度降到85-88℃时，观察有水分大量分出，关搅拌，静置，约20分钟，用真空将水抽出；关冷却水，开蒸汽升温，当温度升到130℃时，开动搅拌，将物料抽入蒸馏釜中。

（4） 蒸馏工序：

对釜内的物料加热升温，拉真空，真空度达到0.09Mpa以上，蒸馏回收芳香胺原料；当温度升到285-290℃，关闭蒸汽，关闭真空，蒸馏结束；将物料抽入到沉降釜。

（5） 沉降造粒工序：

沉降工序：抽来的物料静置九小时，抽入造粒釜。

造粒包装工序：抽入物料后，开动搅拌，降温。造粒机机头升温到80℃，保温罩升温至250℃，启动造粒机机头，打开钢带冷却水，启动钢带回转，等物料温度降到100-105℃时，关闭冷却水，启动泵将物料送带造粒机机头，进行造粒，得到颗粒均匀的成品。