[发明专利]橡胶促进剂DM制备方法无效

专利信息
申请号: 201210455323.0 申请日: 2012-11-14
公开(公告)号: CN103087005A 公开(公告)日: 2013-05-08
发明(设计)人: 胡立新;郎旭东;宗红兴 申请(专利权)人: 江苏国立化工科技有限公司
主分类号: C07D277/78 分类号: C07D277/78
代理公司: 无锡大扬专利事务所(普通合伙) 32248 代理人: 郭丰海
地址: 214203 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 橡胶 促进剂 dm 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种橡胶促进剂的制备方法,具体为橡胶促进剂DM制备方法。

背景技术

  橡胶促进剂DM,化学名称:2、2'-二硫代二苯并噻唑,为天然胶、合成胶、再生胶通用型促进剂,在胶料中易分散、不污染。DM的合成方法主要是以促进剂2-硫醇基苯骈噻唑为原料,使用氧化剂氧化得到。通常使用的氧化剂有硝酸、亚硝酸、氧气、重铬酸盐、过二硫酸盐、高锰酸钾、氯气、氯酸盐、次氯酸盐、硝基氯化物、氯化氮等。以上方法虽各有其优点,但多数会产生有害副产物或是产品质量不高。

发明内容

针对上述技术问题,本发明提供一种没有有毒产物产生的橡胶促进剂DM制备方法,具体的包括以下步骤:

将2-硫醇基苯骈噻唑溶解于氢氧化钠溶液中形成2-硫醇基苯骈噻唑浓度为30%的溶液;

向上述溶液中加入异丙醇,溶液和异丙醇的体积比为1:1.5,搅拌,加热保持温度50摄氏度,滴加硫酸与过氧化氢的混合物,加料时间60分钟,滴加结束后,保持温度90分钟;

反应结束后过滤,水洗得到针状晶体,干燥得产品。

母液经蒸馏,主馏分为异丙醇和水的共沸物,可返回反应器重复使用。

本发明采用双氧水对2-硫醇基苯骈噻唑溶液氧化,产品质量可靠,溶剂可循环使用,不会造成环境污染。

具体实施方式

将2-硫醇基苯骈噻唑溶解于氢氧化钠溶液中形成2-硫醇基苯骈噻唑浓度为30%的溶液100L;

向上述溶液中加入150L的异丙醇中,搅拌,滴加硫酸与过氧化氢的混合物,滴加的时间持续60分钟、保持温度为50摄氏度反应90分钟结束;

反应结束后,过滤,水洗得到针状晶体,干燥得产品。

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