[发明专利]一种重整预加氢催化剂浸渍液的配制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种加氢催化剂范围的浸渍液的配制方法，特别是一种用于制备重整预加氢催化剂的浸渍液（含有Mo、Ni、Co、W、Mg、P及助剂）的配制方法。

背景技术

催化重整汽油具有辛烷值高、烯烃含量低、芳烃含量高和无硫等特点，是理想的清洁汽油组分。近几年来，随着原油的劣质化越来越严重，催化重整原料的硫氮含量及金属含量较高，严重影响催化重整催化剂的活性，因此，对劣质原料的预处理使其达到进入催化重整的要求是影响催化重整生产能力的关键因素。预加氢处理能有效的脱除劣质原料中的有害物质，使其达到进入催化重整的要求（硫、氮含量＜0.5μg/g，砷含量＜1ng/g）。目前由于重整预加氢催化剂性能的限制，重整预加氢一直在低空速、高氢压和高氢油比的条件下进行，因此必须开发高性能重整预加氢催化剂。

负载型催化剂通常采用浸渍方法进行制备。即采用含有活性组分的浸渍液，浸渍载体得到所需催化剂。用浸渍法制备加氢催化剂时，浸渍溶液的性质对催化剂表面上的活性组分的结构、分散度及与载体的相互作用有很大影响。目前，加氢催化剂浸渍液主要有两种类型：一为酸性溶液；二为碱性溶液，中国专利CN93109141.1采用氨水一次浸渍配制成碱性Mo-Co(Ni)浸渍液，在高浓度下此溶液极不稳定，而且随着氨水的挥发，溶液极易析出沉淀。因此用碱性溶液来制备催化剂时很难用一步浸渍法完成。酸性溶液主要为含磷浸渍液，引入磷助剂能提高浸渍液的稳定性和催化剂的加氢性能，但由于磷与载体表面基团的作用减弱了活性组分在氧化铝载体上的吸附，易导致活性组分发生团聚而降低催化剂中活性组分的分散度，对催化剂的活性产生不利影响。

中国专利CN1172692介绍了一种高浓度、高稳定性的Mo-Ni-Co-P催化剂浸渍液及制备方法，将浸渍液用于浸渍制备的催化剂进行活性对比发现，其制备的催化剂活性略有提高，但其要求催化剂的金属含量较高，增加了催化剂成本。

中国专利CN101279278A公开了一种钼、镍、磷浸渍溶液的制备方法，通过在含磷酸性浸渍溶液中添加含氮化合物，使其PH值在2-6之间变化，从而减弱活性组分与载体的相互作用。该溶液浸渍制备的催化剂具有较高的加氢活性，但只涉及到了两种金属组分，在高空速、低氢压和低氢油比的工艺条件下，难以满足重整预加氢的脱硫和脱氮要求。

加氢催化剂的浸渍液主要是采用含磷的酸性溶液，由于磷元素的存在，不利于活性金属的均匀分散，致使制备的加氢催化剂的活性提高程度有限。若要达到较高的加氢活性，必须提高金属活性组分的负载量，增加催化剂的成本。

发明内容

本发明的目的是在现有技术的基础上提供一种配制方法简单、高稳定性、高活性的重整预加氢催化剂浸渍液的配制方法。

本发明为一种重整预加氢催化剂浸渍液的配制方法，其特征在于；该溶液含有Mo、Ni、Co、W、Mg、P和助剂，含有MoO₃10-16g/100ml，NiO5-9g/100ml，CoO₃3-5g/100ml，WO₃20-28g/100ml，MgO0.5-2g/100ml，P/MoO₃摩尔比0.3-0.5，助剂5-15g/100ml；

其配制过程为：将磷酸水溶液加热至70-80℃，加入三氧化钼加热沸腾搅拌至溶解，将溶液冷却至70-80℃，缓慢加入碱式碳酸镍加热沸腾搅拌溶解，浓缩至所需体积，浓缩液降温冷却至室温，加入硝酸钴搅拌溶解，加入偏钨酸铵搅拌溶解，加入镁化合物搅拌溶解，加入助剂搅拌溶解，定容，得到浸渍液。

根据本发明所述的配制方法，其特征在于，加入的镁化合物为硝酸镁。

根据本发明所述的配制方法，其特征在于，加入的助剂为柠檬酸、草酸、酒石酸、丙烯酸中的一种或几种。

本发明提供的Mo、Ni、Co、W、Mg、P溶液制备过程简单，溶液性质稳定，可以存放较长时间而不出现沉淀。溶液中的活性金属为Mo、Ni、Co、W提高催化剂的活性，制备的催化剂适用于高空速、低氢压和低氢油比条件下的重整预加氢过程。由于镁和助剂的引入，使活性金属组分在载体中分布均匀，提高催化剂的活性。

具体实施实例

为了进一步说明本发明的技术特征和详细的浸渍液配制过程，列举以下实施例。

1、浸渍液的制备及稳定性

实施例1